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还原糖含量的测定—直接滴定法

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  • 2025/6/16 3:42:01

(2)向氧化亚铜沉淀中加入过量的酸性硫酸铁溶液,氧化亚铜被氧化溶解,而三价铁则被还原为亚铁盐;

Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O

(3)再用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量。再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出试样中还原糖含量。

10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O

由反应式可见:5molCU2O相当于2mol的KMnO4,则氧化亚铜的g当量为: 5×143.08:2×158.03=X:158.03/5 X=71.54

式中:158.03—KMnO4摩尔质量; 143.08—Cu2O的摩尔质量; 158.03/5—KMnO4的mg当量.

即:1mL高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相当于71.54 mg氧化亚铜。

故,已知高锰酸钾滴定量就可折算成氧化亚铜量,再由氧化亚铜相当还原糖量检索表查出相当于还原糖量。

(二)说明

1、此法以高锰酸钾滴定反应过程中产生的定量的硫酸亚铁为结果计算的依据,因此,在试样处理时,不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为糖液的澄清剂,以免引入Fe2+ ,造成误差。

2、测定时必须严格按规定的操作条件进行,必须使加热至沸腾时间及保持沸腾时间严格保持一致。即必须控制好热源强度,保证在加入碱性酒石酸铜甲、乙液后,在4min内加热至沸,并使每次测定的沸腾时间保持一致,否则误差较大。

3、此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的,即保证把所有的还原糖全部氧化后,还有过剩的Cu2+存在,所以,煮沸后的反应液应呈蓝色。如煮沸过程中如发现溶液蓝色消失,说明糖液浓度过高,应减少试样溶液取用体积,重新操作,不能增加酒石酸铜甲、乙液用量。

4、试样中既有单糖又有麦芽糖或乳糖时,还原糖测定结果偏低,主要是由于麦芽糖、乳糖分子量大,只有一个还原糖所致。

5、抽滤时要防止氧化亚铜沉淀暴露在空气中,应使沉淀始终在液面以下,以免被氧化。

6、本法适用于各类食品中还原糖的测定,有色试样溶液也不受限制。此法的准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于上述的直接滴定法,但操作复杂、费时。

7、垂熔滤器又称玻砂滤器,是利用玻璃粉末烧结制成多孔性滤片,再焊接在具有相同或相似膨胀系数的玻壳或玻管上。按滤片平均孔径大小分为六个号,用以过滤不同的沉淀物。

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(2)向氧化亚铜沉淀中加入过量的酸性硫酸铁溶液,氧化亚铜被氧化溶解,而三价铁则被还原为亚铁盐; Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O (3)再用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量。再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出试样中还原糖含量。 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O 由反应式可见:5molCU2O相当于2mol的KMnO4,则氧化亚铜的g当量为: 5×143.08:2×158.03=X:158.03/5 X=71.54 式中:158.03—KMnO4摩尔质量; 143.08—Cu2O的摩尔质量; 158.03/5—KMnO4的mg

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