间歇精馏实验 - 图文

间歇精馏实验

一、实验目的

1. 熟悉精馏塔的工艺流程。

2. 了解筛板精馏塔的结构及操作方法。 3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 二、实验任务

1. 测定全回流条件下的全塔效率。 2. 测定塔内上升蒸汽量及蒸汽速度。 三、实验原理

1. 全塔效率（ET）的测定

定义：在混合物的传质分离过程中，所需要的理论塔板数（NT）与实际塔板数（NP）之比。即 ET?NTNP （2—68）

对于二元物系，若已知汽、液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成XD，原料液的组成XF，塔釜残液的组成XW及操作回流比R和进料状态参数q，就可用图解法求得理论塔板数。 全回流条件下，在X—Y图上，精馏段和提馏段操作线重合为对角线。此时，只要知道XD、XW，在对角线和平衡线之间作梯级即可。（注意求得的理论塔板数应减去一）。

本实验采用以下两种分析方法求XD、XW：

（1）液体比重天平分析法； （2）酒度计分析方法。

基本过程为， 蒸馏塔稳定操作，即釜压， 釜温度一定（150mmH2O柱， 温度92℃），蒸馏20min 以上，塔顶，塔底同时用碘量瓶取样90ml , 冷却到室温， 用酒度计，温度计测相应的值；再到数据板上查出乙醇的体积百分含量Cv，再换算为摩尔分数可得XD,XW的值。

本实验装置中，精馏塔的实际塔板数为7块。 2. 上升蒸汽量V〞及蒸汽速度u

（1）上升蒸汽量V〞 由于设备保温良好，故热损失可以忽略，所以可认为电热器放出的热量全部用来加热液体混合物。即：

Q电?Q热?V??rm （2—69）

V???Q电rm?860IV1000rm [kmol/h] （2—70）

式中：860—电热当量 [kcal/（kw·h）]

I—电流 [A]

V—电压 [V]

rm—原料液的平均汽化潜热 [kcal / kmol]，计算式为：

?m??乙M乙xF??水M水（1?xF）（2）蒸汽速度u

u?V?3600??4 [m/s] （2—71）

D23

式中：V?—塔釜温度下的体积流量 [m/h]

V??V???22.4?TT0?P0P （2—72）

其中：T0、P0分别为标准状态下的温度273K和压力，760mmHg， T、P分别为操作条件下的温度和绝对压力，

V??—上升蒸汽量 [kmol/h]，

D—塔内径 50mm。 四、实验装置

如图2-13所示。本装置为间歇精馏设备。精馏塔为筛板塔，采用不锈钢制造。塔体上、中、下各有一玻璃塔节，用以观察塔内操作情况。精馏塔是由带法兰的套筒组成，套筒尺寸为Ф50mm×100mm（板间距），在塔顶和塔釜处有取样口，在筛板上有溢流管和溢流堰，板上的筛孔按正三角形排列。

蒸馏釜为卧式，在蒸馏釜上装有液面计用来观测及控制釜内液面高度，塔釜内装有管式电加热器，最大功率为1KW。用TDGC—1/0.5型调压器控制加热量，有电流表和电压表指示。

塔顶有蛇管式冷凝器，水作冷却剂，由LZB—10型转子流量计计量水的流量。 塔顶（汽相）、塔底（液相）分别有WZB—BA，型玻璃铂电阻温度计测量温度，由仪表柜上的XCZ—102型温度指示仪指示。釜内压力用YEJ—101型压力指示仪指示。 五、操作要点

1. 熟悉精馏塔的结构和工艺流程，并了解各部分的作用；

2. 本实验的物料为酒精。配成浓度为15—20%（体积百分数）乙醇水溶液，加到蒸馏釜内，一般加至液面计的2/3处；

3. 用酒度计测酒精原料的浓度。然后，接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压和电流，约1小时第七层板鼓泡，打开冷却水，流量控制在60—80L/h左右。

4. 当全塔每块板都鼓泡时，观察压力表指针，若超过150mm水柱时，适当减小加热量，并注意随时调节，使塔达到稳定操作。

5. 当塔稳定后，计下时间约15~20min后即可取样，待操作稳定后再过15~20min取第二次样，取两次平均值。

图2—13 间歇精馏实验流程图 1—釜液取样考克； 2—液面计； 3—加热器； 4—塔釜； 5—塔釜测温接管； 6—加料口； 7—玻璃塔节； 8—溢流挡板 ； 9—降液管； 10—塔板； 11—不锈钢塔节； 12—塔顶取样口； 13—温度计插孔； 14—冷凝器；15—放空管；16—塔顶温度接管；17—冷却水出口；18—冷却水进口； 19—测釜压接管； 20—仪表柜

6. 取样后，加大电流，以观察液泛现象。而后切断电源，当塔内鼓泡停止后，关闭冷却水。

六、注意事项

1. 酒度计测的是体积百分比浓度，需换算成摩尔分率。 2. 测量原料液浓度，用来算酒精溶液的汽化潜热。

3. 判断精馏塔稳定的标志是：⑴各塔板液层鼓泡高度相同 ，且高于溢流管低于溢流挡板高度。⑵塔釜、塔顶温度恒定，塔釜压强恒定。 七、报告要求

1. 在直角坐标系上绘出X—Y图，并用图解法求出理论塔板数； 2. 求出全塔效率、上升蒸汽量和蒸汽速度； 3. 结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。

八、思考题

1. 什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？ 2. 将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？

3. 为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压或真空蒸馏？

4. 塔釜加热情况对精馏塔的操作有什么影响？怎样坚持正常操作？