河南中医学院分析化学期末考试试题4

河南中医学院分析化学期末考试试题4 河南中医学院 学年第二学期 《仪器分析》试题（100分） （供 专业使用） 学号： 姓名： 座号： 系别： 年级： 专业： 题号 得分 一 二 三 四 五 六 七 八 总计 总分合计人： 复核人： 得分 评卷人 一、单项选择题 （在下列每小题五个备选答案中选出一个正确答案，并将其字母标号填入题干的括号内。每小题1分，共20分） 1、在红外光谱中，负的诱导效应会使吸收峰的峰位（ ） A 不移动 B 向低波移动 C向高波移动 D 分子内氢键使峰位向低波移动，分子间氢键使峰位向高波移动 2、在碱性硅胶薄层板上，用氯仿作展开剂，下列哪种物质停留在原点不动（ ） A 挥发油 B氨基酸 C 生物碱 D 黄酮 3、在色谱分析中，要使两个组分完全分离，分离度应是（ ） A 0.1 B 0.5 C 1.0 D ≥1.5 E 0.7 4 、在核磁共振波谱中，不影响化学位移值的因素是（ A ） A 核磁共振仪的磁场强度 B 核外电子云密度 C 磁的各向异性效应 D 所采用的内表试剂 5、 在气相色谱中，通用型的检测器是 （ ） A UVD B TCD C ELSD D FID 6、在薄层色谱分离中，要求其Rf值在（ ）之间 A 0～0.3 B 0.7～1.0 C 0.2～0.8 D1.0～10 7、在液相色谱中，定性的参数是（ ） A 保留值 B 基线宽度 C 峰面积 D 半峰宽 8、在CH3CH2CH3的H-NMR谱中，-CH2-质子裂分成几重峰（ ） A 二重峰 B 三重峰 C 四重峰 D七重峰 9、归一化法的缺点是 （ ） A不需要所有组分都出峰 B对进样量要求不严 C内标物难寻D对各组分的检测灵敏度不作要求 10、硅烷化键合固定相，主要用于分离 （ ） A 极性化合物 B 非极性化合物 C 离子型化合物 D 分子量相差很远的化合物 11、在正相分配色谱中，下列首先流出色谱柱的组分是（ ） A 极性大的组分 B 极性小的组分 C 挥发性大的组分 D 分子量小的组分 12、质谱中有意义的部分是 （ ）

A 游离基 B 正离子 C 中性碎片 D 单电荷负离子 13、关于磁等价核，下列叙述不正确的是 （ ） A 组内核的化学位移相等 B组内核的化学环境相同

C 组内核相互偶合，但不导致峰的裂分 D组内核不相互偶合，也不导致峰的裂分

14、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为3.2mm，基线宽度为（ ） A 1.6mm B 2.72mm C 3.79mm D 6.4mm

15、某化合物中两种相互偶合质子，在100MHz仪器上测得其化学位移（△δ）为1.1ppm，偶合常数（?）为5.2Hz，在200MHz仪器上测出的结果为 （ ）

A. △δ为2.2ppm，?为10.4Hz B. △δ为2.2ppm，?为5.2Hz C. △δ为1.1ppm，?为10.4Hz D. △δ为1.1ppm，?为5.2Hz

16．在加速电压保持恒定，而磁场强度逐渐增加的质谱的质谱仪中那种离子首先通过固定狭缝的收集器 （ ）

A 质荷比最高的正离子 B 质荷比最低的正离子 C 质量最大的正离子 D 质量最小的正离子

17、在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于 （ ） A 两组分分配系数 B 扩散系数 C 流速 D 塔板高度 18、HPLC与GC比较，可忽略纵向扩散项，主要原因是（ ） A柱前压力高 B 流速比GC快 C 流动相粘度大 D 柱温低

19、有四种物质a、b、c、d，在同一色谱条件下，容量因子分别为0.5、1.0、1.5、2.0， 试判断他们出柱的先后顺序 （ ） A acbd B abcd C dcba D无法判断 20、在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ） A试样中沸点最高组分的沸点 B试样中沸点最低组分的沸点 C固定液的最高使用温度 D固定液沸点

得分

评卷人

二、多项选择题

（在每小题列出的五个选项中有二至五个选项是符合题目要求的，请选出正确选项并将其字母标号填入题干的括号内。每小题1分，共10分）

21、红外光谱中决定峰强的两个因素是 （ ）

A偶极矩的变化 B跃迁几率 C原子的折合质量 D键能 E 键长 22．气相色谱仪专属型检测器是 （ ）

A、FID B、ECD C、FPD D、TCD E、UVD

23、提高色谱柱柱效的可行方法是（ ）

A 选择粒度较小的固定相 B 降低固定相的粒度分布 C 选球形固定相 D均匀装柱 E 选择适宜的流动相

24、对CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是： （ B、D ）

A. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 B. CH2中质子比CH3中质子共振频率高 C. CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大

D. CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小 E. CH2中质子比CH3中质子化学位移δ值小

25、液相色谱中，流动相选择的一般要求是 （ ） A 化学惰性好 B 低粘度 C 与选用的检测器相匹配 D 对样品有足够的溶解能力 E毒性大的

26、Van Deemter方程中，影响A项的主要因素是（ ） A 固定相颗粒大小 B 载气流速 C 载气相对分子质量 D 柱填充的均匀程度 E柱温

27、经典色谱法中，常用的吸附剂有 （ ） A 硅胶 B 碱性氧化铝 C C18 D中性氧化铝 E酸性氧化铝

28、两组分能在分配色谱柱上分离的原因是（ ）

A 结构上有差异 B 在固定液中的溶解度不同 C 相对校正因子不等 D极性不同 E 沸点不同

29、下列哪些属于重排开裂的一般特点： （ A、B、C、E ）

A 发生2个或2个以上化学键的断裂 B 键断裂同时发生了氢的重排 C 脱去一个中性分子

D 母离子与子离子在质量的奇偶性上一般呈相反关系 E 母离子与子离子在质量的奇偶性上一般呈一致关系

30、气相色谱法中对固定液的要求是 （ ）

A 在操作温度下有较高的蒸汽压 B 必须和被分离组分形成氢键

C 能附着在担体上，形成均匀和结构稳定的薄层 D 在常温下呈液态，而且粘度愈低愈好 E 对沸点相近而类型不同的物质有分离能力

得分

评卷人

三、填空题

（每空1分，共10分 ）

31、化学键断裂有 ， ， 方式。

32、纸色谱的分离机理一般属于 ，固定相为 。

33、化合物的分子式为C8H10，NMR谱上只有A和B两个信号，积分高度分别为6.8cm和10.2cm则对应的质子数目B有 个。

34、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

35、聚酰胺色谱法的分离原理一般可以用 和 来解释。 得分 评卷人 四、名词解释 （每题2分，共10分 ） 36、tailing factor(T) 37、屏蔽效应 核外电子对抗外加磁场的现象 38、自旋偶合 39、resolution(R) 40、容量因子（k） 得分 评卷人 五、简答题 （每题5分，共10分） 41、简述内标法的优缺点及内标物的选择。 42、如何选择HPLC的实验条件以增加柱效？试用Van Deemter方程说明。 得分 评卷人 六、计算题（10分） 43、内标法测得某样品中薄荷脑含量，以萘为内标物测得薄荷脑相对校正因子为fi/s=1.33，精密称取样品0.5103g，萘0.1068g，置于10mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定，得薄荷脑峰面积为5.22，萘峰面积为54.36，试计算薄荷脑的含量。 得分 评卷人 七、波谱解析（30分） 44、某化合物分子式为C8H8O2,IR光谱见图1，试推断其可能结构。 (7分) 45、某化合物的分子式为C9H13N，NMR波谱图见图，试推其结构（8分）

46、综合解析 （15分）