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若此时滴加乙醇的速度过快,不仅会降低反应液的温度,而且,滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢,则反应时间会太长,瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此,滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209.209.在粗制乙醚中有哪些杂质?它们是怎样形成的?实验中采用了哪些措施将它们一一除去的?
答:在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时,有下列副反应发生: 主反应: 2ch3ch2oh ch3ch2och 2ch3+h2o 副反应: 2ch3
ch2ohh2cch2+h2o
实验中用naoh溶液除去酸性物质:醋酸和亚硫酸;用饱和氯化钙除去乙醇;用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210.210.在用naoh溶液洗涤乙醚粗产物之后,用饱和氯化钙水溶液洗涤之前,为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品?
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答:因为在用naoh水溶液洗涤粗产物之后,必然有少量碱残留在产品乙醚里,若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗,则将有氢氧化钙沉淀产生,影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样,既可以洗去残留在乙醚中的碱,又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211.211.若精制后的乙醚沸程仍较长,估计可能是什么杂质未除尽?如何将其完全除去?
答:若精制后的乙醚沸程仍较长,则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。它们能与乙醚(:环己酮肟实验报告)形成共沸物。为了得到绝对乙醇,可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理,然后,用金属钠干燥。
212.212.用乙醇和浓硫酸制乙醚时,反应温度过高或过低对反应有何影响?怎样控制好反应温度?
答:若反应温度过高(大于140oc)时,则分子内脱水成乙烯的副反应加快,从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧,对乙醚的生成不利。温度过低,乙醚难以形成,而部分乙醇因受热而被蒸出,也将减少乙醚的产量。同时,乙醚中的乙醇量过多,给后处理将带来麻烦。 正确的控制温度方法是:迅速使反应液温度上升至1400c,控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等,
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以维持反应温度在1400c左右。 篇三:环己酮的制备实验报告 实验学专班姓指导日 机化学实验报告
名称:院:化学工程学院业:化学工程与工艺级:化工135班名:项燕学号134020XX502教师:俞小勇刘旭锋期: 有
一、实验目的
1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。 二、实验原理
用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。 反应式:副反应: hooc—(ch2)4—cooh 四、五、仪器装置 (一)实验仪器 (二)实验装置图 七、实验结果
理论环己酮的质量m=98.14×(5.2×
1.017)/100.16=5.182g实际得到的环己酮的体积V′=1ml m′=1×0.9478=0.9478g产率=(m′/m)×100%=(0.9478/5.182)×100%=18.3%
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