泥炭腐植酸钠标准(草案)

泥炭腐植酸钠（草案） FuzhisuanNaSodium

本品为泥炭经碱液提取制成的固体钠盐。

【制法】取干基泥炭,粉碎，过筛（80目），加水搅拌混合，加氢氧化钠适量,加热至温度90℃反应30分钟，待反应液冷却至室温后，离心去渣，将离心液喷雾干燥，即得。

【性状】本品为黑色有光泽的粉末，味微咸，无臭。

【鉴别】取本品适量(约相当于腐植酸0.4g)，研细，加水20ml，搅拌使溶解，照下述方法试验：

(1)取溶液10ml，滴加稀盐酸1ml使沉淀，滤过，滤滤滴加氨试液调节pH值至中性，置水浴上蒸干，加水3ml使溶解，滤液显钠盐的鉴别反应(《中国药典》2010年版一部附录ⅠV)。

(2)另取溶液10ml，加入稀盐酸适量，即生成棕黑色沉淀，加过量的氢氧化钠试液,沉淀溶解，再加稀盐酸使成酸性，沉淀复生成。

【检查】 水分 不得过10%（《中国药典》2010年版 一部附录ⅨH） 炽灼残渣 不得过0.8%(《中国药典》2010年版 一部附录ⅨJ)。

重金属 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（《中国药典》2010年版一部附录ⅨE第二法)，不得过百万分之二十。

【含量测定】钠离子 准确称取粒度小于0.2毫米的本品0.2g。加水40ml，置于沸水浴中加热半小时，经常摇动使溶解。冷却，移入100ml量瓶中，容器及残渣用水洗2～3次滤液并入量瓶中。加0.1mol/L硫酸液50ml，摇匀，加水至刻度。过滤，去初滤液。精密吸取滤液50ml，加酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定至粉红色，即得。每毫升0.1mol/L硫酸液相当于0.0021g钠离子。 钠离子含量以干燥品计，应为6.0-7.5%。

可溶性腐植酸 采用剩余滴定加空白校正，根据重铬酸钾消耗量和泥炭腐植酸的炭系数计算腐植酸的含量。

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试样总氧化量的测定 精密称取本品0.2g于250ml锥形瓶中，加入水70ml，瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解30分钟，期间应经常摇动锥形瓶，取出锥形瓶，冷却后将溶液及不溶物全部转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初的10ml滤液。准确移取干过滤液5.0ml于250ml锥形瓶中，加入0.8mol/L重铬酸钾液5.0ml，缓慢加入硫酸15ml，于沸水浴中加热氧化30分钟，取下，冷却至室温，加入约70ml水，加3滴邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵（0.1mol/L）标准滴定液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。同时做空白试验1。

非腐植酸类有机物氧化量的测定 准确移取上述中速滤纸干过滤液5.0ml于锥形瓶中，加硫酸铝溶液5ml，室温下放置10min后干过滤，用水冲洗3次，直至锥形瓶中滤液和洗液合并体积达15ml左右为止，将收集的溶液中加入0.8mol/L重铬酸钾液5.0ml，缓慢加入硫酸15ml,于沸水浴中加热氧化30min,取下，冷却至室温，加入约70ml水，加3滴邻菲啰啉指示液，用硫酸亚铁铵（0.1mol/L）标准滴定液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。同时做空白试验2。

结果计算 可溶性腐植酸酸含量X1按下式计算： ?0.003??x 1? ?v?v???v?v??c?Fe?v3??0110222??100?M?km??100??ad?v4?100 式中，0.003——与1.00ml c（Fe2+）=1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳质 量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；

V—空白试验1所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；

01

V1—滴定样品时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V—空白试验2所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）；

02

V2—滴定絮凝后收集的溶液所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，单位为毫升（ml）； c（Fe2+）—硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）; V3—试样溶液的总体积，单位为毫升（ml）； m—试样的质量，单位为克（g）； k—泥炭腐植酸碳系数为0.51。

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Mad—空气干燥基样品中水的含量，以%表示；

V4—测试时所取试样溶液的体积，单位为毫升（ml）； 本品按干燥品计算，含可溶性腐植酸钠不得少于75%。

【放射量】 总α比放射性允许标准 2.3×10-9居里/公斤；总β比放射性允许标准 14.6×10-9居里/公斤

【毒性安全限度试验】 小白鼠5只，体重18～20克，雌雄均可，一次灌胃给药5g/Kg体重，应无中毒反应，观察3日，应无死亡。 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 【制剂】泥炭腐植酸口服液

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附件：

试液：①重铬酸钾溶液：с（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L。 称取40g重铬酸钾溶于1000ml水中，贮于试剂瓶中备用； ②重铬酸钾基准溶液：с（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L。

取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，精密称取4.9036g，于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，加水适量并稀释至刻度，摇匀，即得。（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅤF）

③硫酸亚铁铵标准滴定液с（Fe2+）=0.1mol/L。（按《中国药典》2010年版二部附录ⅩⅤF配制）

④邻菲罗啉指示液：称取1.5g邻菲罗啉和1g硫酸亚铁铵溶于100ml水中，贮存于棕色瓶中。

⑤硫酸铝溶液（絮凝剂）：C[Al2(SO4)3]=1mol/L溶液。

称取342.15g硫酸铝[Al2(SO4)3]于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。

标准依据：《农业用腐植酸钠》标准,标准号：HG/T 3278-2011

《腐植酸钠颗粒》卫生部颁药品标准（中药成方制剂第十一册） 《中国药典》2010年版一部附录 《中国药典》2010年版一部附录

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