高分子材料与工程专业实验专用周指导书 - 图文

冷却，吸取几滴溶液，滴在载玻片上，用另一清洁盖玻片盖好，静置于有盖的培养皿中（培养皿放少许溶剂使保持有一定溶剂气氛，防止溶剂挥发过快。）让其自行缓慢结晶。或把聚合物溶液注在与其溶剂不相溶的液体表面，让溶剂缓慢挥发后形成膜，然后用玻片把薄膜捞起来进行观察，如把聚癸二酸乙二醇酯溶于100℃的溴苯中，趁热倒在已预热至70℃左右的水上，控制一定的冷却速度冷至室温即可。

2、偏光显微镜调节

（l）正交偏光的校正。所谓正交偏光是指偏光镜的偏振轴与分析镜的偏振轴呈垂直。将分析镜推入镜筒，转动起偏镜来调节正交偏光。此时，目镜中无光通过，视区全黑．在正常状态下，视区在最黑的位置时，起偏振镜刻线应对准0°位置。

（2）调节焦距，使物像清晰可见，步骤如下：

将欲观察的薄片置于载物台中心，用夹夹紧。从侧面看着镜头，先旋转微调手轮，使它处于中间位置，再转动粗调手轮将镜筒下降使物镜靠近试样玻片，然后在观察试样的同时慢慢上升镜筒，直至看清物体的像，再左右旋动微调手轮使物体的像最清晰。切勿在观察时用粗调手轮调节下降，否则物镜有可能碰到玻片硬物而损坏镜头，特别在高倍时，被观察面（样品面）距离物镜只有0.2～0.5mm，一不小心就会损坏镜头。

（3）物镜中心调节。偏光显微镜物镜中心与载物台的转轴（中心）应一致，在载物台上放一透明薄片，调节焦距，在薄片上找一小黑点移至目镜十字线中心O处，载物台转动360°，如物镜中心与载物台中心一致，不论载物台如何转动，黑点始终保持原位不动；如物镜中心与载物台中心不一致，那么，载物台转动一周，黑点即离开十字线中心，绕一圆圈，然后回到十字线中心，如图6-6所示。

6-6 显微镜物镜中心调节

显然十字线中心代表物镜中心，而圆圈的圆心S即为载物台中心。中心已校正的目的就是要使O点与S点重合。由于载物台的转轴是固定的，所以只能调节物镜中心位置，将中心校正螺丝帽套在物镜钉头上，转动螺丝帽来校正，具体步骤如下：

①薄片位于载物台，调节焦距，在薄片中任找一黑点，使其位于十字线中心O点。

②转动载物台180°黑点移动至01，距十字线中心较远。01等于物镜中心与载物合中心S之间距离的两倍，转动物镜上的两个螺丝帽，使小黑点自01移回O、01距离的一半。

③用手移动薄片，再找小黑点（也可以是第一次的那个黑点），使其位于十字线中心，转动载物台，小黑点所绕圆圈比第一次小，如此循环，直到转动载物台小黑点在十字线中心不移动。 3、聚合物聚集态结构的观察

（1）观察聚合物晶形，测定聚乙烯球晶大小。

聚合物晶体薄片，放在正交偏光显微镜下观察，表面不是光滑的平面，而是有颗粒突起的。这是由于样品中的组成和折射率是不同的，折射率愈大，成像的位置愈高；折射率低者，成像位置愈低。聚合物结晶具有双折射性质，视区有光通过，球晶晶片中的非晶态部分则是光学各向同性，视区全黑。用显微镜目镜分度尺，测量晶粒直径（单位为μm），测定步骤如下：

①将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺（1.00mm，为100等分，）置于载物台上，使视区内同时见到两尺。

②调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，使两零点相互重合，即可算出目镜分度尺的值。

③取走载物台显微尺，将欲测之聚乙烯试样置于载物台视域中心，观察并记录晶形。读出球晶在目镜分度尺上的刻度，即可算出球晶直径大小。 （2）观察消光黑十字及干涉色环

双折射的大小依赖于分子的排列和取向，能观察拉伸引起的分子取向对双折射产生的贡献。

①把聚光镜（拉索透镜）加上，选用高倍物镜（40×、63×），并推入分析镜、勃氏镜。

②把欲测双轴取向聚苯乙烯膜、聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、干涉色及一系列消光同心圆环。

③将载物台旋转45°后再观察消光图。

（3）观察聚乙烯球晶的光学符号（双折射符号）

在正交场下，将聚乙烯试样置于载物台上，调好焦距，找到一个比较大而完整的球晶，把石膏一级红补色器插入镜筒开口位置上观察，若第一、三象限为蓝色，第二、四象限为黄色，则是正球晶，反之，为负球晶。

五、实验结果处理

1、记录制备试样的条件，简绘实验所观察到的球晶状态图； 2、写出显微镜标定目镜分度尺的标定关系，计算球晶的直径。 六、注意事项

1、在使用偏光显微镜过程中，必须注意的是，要旋转微动手轮，使手轮处于中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧面观察），然后在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至看清物体的像为止，这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。

2、培养球晶时，样品应尽可能压得薄一点，以便观察得更清楚。 七、思考题

1、用偏光显微镜观察聚合物球晶形态的原理是什么？ 2、球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？

3、在偏光显微镜正交条件下，观察聚乙烯，聚丙烯球晶的光学效应，并解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。

4、聚合物晶体生长依赖什么条件，在实际生产中如何控制晶体的形态？ 【附】：偏光显微镜工作原理 一、偏振光与自然光

光波是电磁波，也是横波。它的传播方向与振动方向垂直。如果定义由光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，那么对于自然光，它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方向，但振动面却时时刻刻在改变。在任一瞬间，振动方

向在垂直于光的传播方向的平面内可以取所有可能的方向，没有一个方向占优势见图6-5，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面。

自然光 偏振光 图6-7 自然光和偏振光示意图

太阳光及一般的光源发出的光都是自然光。自然光在通过尼科耳棱镜或人造偏振片以后，光线的振动被限制在某一个方向，这样的光叫做线偏振光或平面偏振光。

表6-1 偏振光和双折射的相关概念 名称 天然光 矢量，并且各方向上的振幅相等。 偏振光是指矢量的振动方向有一定规律的光线。光矢量偏振光 在一个平面内振动的光线称为线性偏振光，该平面称为振动面，可由天然光通过偏振器（如偏振片）获得。 介质中的原子、分子等在三维空间完全无规排列时，对光学各向同性体 于任何入射方向和偏振方向的光线的折射率都是相等的，称为光学各向同性体。 双折射体 称为双折射体。 对光线没有吸收的双折射体。这种物体对任意方向进入线性双折射体 的光线一般都会分解成振动面互相垂直的两个偏振光，并具有不同的折射率。 表6-2 光率体的相关概念 光率体 双折射体的几何模型，是由nx、ny、nz确定的三轴椭球体，nx、ny、nz称为主折射率。 对不同振动方向的偏振光有不同的折射率，这样的物体意义 天然光可分解为与传播方向垂直的所有方向上的振动的