高分子材料与工程专业实验专用周指导书 - 图文

进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不想等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。晶体的一切化学性质都是和双折射有关。

偏光显微镜是研究晶体形态有效工具之一，许多重要的晶体光学研究都是在偏光镜的正交场下进行的，即起偏镜的振动面与检偏镜的振动面相互垂直。在正交偏光镜间可以观察到球晶的形态，大小，数目及光性符号等。

当高聚物处于熔融状态时，呈现关学各向同性，入射光自起偏镜通过熔体时，只有一束与起偏镜振动方向相同的光波，故不能通过与起偏镜成90?的检偏镜，显微镜的视野为暗场。

高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，其原因由图2作简要说明。

图6-2中P－P代表起偏镜的振动方向，A－A代表检偏镜的振动方向，N－N，M－M是晶体内某一切面内的两个振动方向。

PME AGNPFMBNDA 6-2 偏镜的振动方向

由图可知，晶体切面内的振动方向与偏光镜的振动方向不一致，设N振动方向与偏光镜振动方向P－P间的夹角为α。光先进入起偏镜，自起偏镜透出的平面偏光的振幅为OB，光继续射至晶片上，由于切面内两振动方向不与P－P方向一致，因此要分解到晶体的两振动面中，分至N方向上光的振幅为OD，分至M方向上光的振幅为OE。自晶片透出的两平面偏光继续射至检偏镜上，由于检偏镜的振动方向与晶体切面内振动方向也不一致，故每一平面偏光都要一分为二，即OD振幅光分解为OF与DF振幅的光，OE振幅的光分解为EG和OG振

幅的光。振幅为DF和EG的光 由于它们的振动方向垂直于检偏镜的振动面，因而不能透过，而振幅为OG和OF的光，它们均在检偏镜的振动面内，因而能透过两光波在同一面内振动，必然要发生干涉，它们的合成波为：

Y=OF－OG=ODsinα－OEcosα 6-1

OD=OBcosα OB=Asinωt

又因晶片内N和M方向振动的两光波的速度不相等，折射率也不同，其位

相差设为δ，则有：

OD=OBcosα 6-2 OE＝OBsinα=Asin(ωt－δ)sinα 6-3

将（6-2）、（6-3）代入（6-1）整理得：

Y=Asin2α ? sin

?? cos（ωt－?） 6-4 ?因合成光得强度与合成光振幅的平方成正比，故由（4）式可以得出：

I＝A2sin22α ? sin2

? 6-5 ?式中A为入射光的振幅，a是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，转动载物台可以改变a，当a= ?/4 ，3?/4 ，5?/4 ，7?/5……时，光的强度最大，视野最高。

如果晶体切面内的两振动方向与上、下偏光镜的振动方向成45°，此时晶体的亮度最大，当a= 0，?/2 ，3?/2……时，I=0，视野全黑，如果晶体切面内的振动方向与起偏镜（或检偏镜）的振动方向平行时，即a= 0，则晶体全黑，当晶体的轴和起偏镜的振动方向一致时，也出现全黑现象。

在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A－A，P－P平行或近于平行，将产生消光，故形成分别平行于A－A，P－P的两个黑带（消光影），它们互相正交而构成黑十字，即Maltese干涉图。如图6-3所示。

图6-3 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片

用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环。这可能是晶片周期性扭转产生的。如图6-4所示。

图6-4 带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片

三、仪器药品 1、仪器

偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。

图6-5 XPT-7型偏光显微镜

1、目镜，2、镜筒，3、勃氏镜，4、粗动手轮，5、微调手轮，6、镜臂，7、镜座，8、上偏光镜，9、试板孔，10、物镜，11、载物台，12、聚光镜，13、锁光圈，14、下偏光镜，15、反光镜

2、试样

聚乙烯（颗粒状）、聚丙烯（颗粒状），工业级。 四、实验步骤 1、聚合物试样的制备

（l）熔融法制备聚合物球晶。首先把已洗干净的载玻片、盖玻片及专用砝码放在恒温熔融炉内在选定温度（一般比Tm高30℃）下恒温5min，然后把少许聚合物（几毫克）放在载玻片上，并盖上盖玻片，恒温10min使聚合物充分熔融后，压上砝码，轻压试样至薄并排去气泡，再恒温5min，在熔融炉有盖子的情况下自然冷却到室温。有时，为了使球晶长得更完整，可在稍低于熔点的温度恒温一定时间再自然冷却至室温。本实验制备聚丙烯（PP）和低压聚乙烯（PE）球晶时，分别在230℃和220℃熔融10min，然后在150℃和120℃保温30min，（炉温比玻片的实际温度高约20℃，实验温度为炉温）在不同恒温温度下所得的球晶形态是不同的。

（2）直接切片制备聚合物试样。在要观察的聚合物试样的指定部分用切片机切取厚度约为10μm的薄片，放于载玻片上，用盖玻片盖好即可进行观察。为了增加清晰度，消除因切片表面凹凸不平所产生的分散光，可于试样上滴加少量与聚合物折射率相近的液体，如甘油等。

（3）溶液法制备聚合物晶体试样。先把聚合物溶于适当的溶剂中，然后缓慢