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氯化物的测定硝酸银量法
提要 :在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银生成白色沉淀,铬酸钾与过量的硝酸银生成红色的铬酸银沉淀使溶液显橙色既为终点。 测定范围:5 ~ 100mg/L 的水样。 试剂配制 :
氢氧化钠溶液:4g/L; 硫酸溶液:(1+10); 铬酸钾指剂 10%;
酚酞指剂 1%(乙醇溶液 );
氯离子标准溶液的配制(Cl 1mg/mL):称取经500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠1.648g溶于少量水中,稀释至1000ml,摇匀.备用。 硝酸银标准溶液的配制与标定:
配制:硝酸银标准溶液 (1mL硝酸银溶液相当于1mg氯) 称取硝酸银5.0g溶于1000mL水中,以氯化钠标准溶液标定。 标定:分别吸取10mL氯化钠标准溶液于三个三角瓶中,各加90mL水和1mL 10%铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至溶液显橙色,同时作空白试验。
10*1.0
T=————— mg/mL
V-V0
式中;
V—消耗标准硝酸银溶液的体积mL;
V0—空白消耗标准硝酸银溶液的体积mL。
样品的测定:
吸取100mL水样于250mL三角瓶中,加2 - 3滴酚酞指示剂.用硫酸滴至溶液无色。若加入酚酞指示剂溶液不显红色,,则滴加氢氧化钠中和至微红色.再用硫酸调至无色。加1mL 10%铬酸钾指示剂。用标准硝酸银溶液滴定至溶液呈橙色既为终点。
结果计算:
T(V1-V0)
Cl(mg/L)=------ *1000
V2
式中
V1——测试样品时消耗标准硝酸银溶液的体积mL;
V0—— 测定空白时消耗标准硝酸银溶液的体积mL; V2——取样量mL;
T——硝酸银标准溶液对氯的滴定度mg/mL。
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