实验室用水规格及实验方法作业指导书

KB 建滔（河北） 焦化、化工有限公司 生效日期 2005.08.01 文件编号 作业指导书 验室用水规格及实验方法 PB-SH-04 版本号 A.0 受 控 印 章 页码号 第 1 / 5 页

1

适用范围：

本方法规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。本方法适用于化学分析和无机痕量等实验用水，可根据实际工作需要选用不同级别的水。

1.1

外观：

分析实验室用水目测观察为无色透明的液体

1.2

级别：

分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析实验室用水共分为3个级别：一级水、二级水和三级水。

1.2.1

一级水：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高压、液相色谱分析用水；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2um的微孔滤膜过滤来制取。

1.2.2

二级水：用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

1.3 2

三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 规格：

分析实验室用水应符合表1所列规格： 项目 pH值范围（25℃） 电导率（25℃）/（mS/m）≤ 可氧化物质[以（O）计]/（mg/L）≤ 吸光度（254nm/1cm光程）≤ 蒸发残渣[（105±2）℃]/ （mg/L），≤ 可溶性残渣[以SiO2]计，（mg/L）≤

注：1、由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此对一级水、

二级水的PH值不做规定；

2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定；

0.01 0.001 0.02 0.10 0.08 0.01 1.0 0.02 0.4 2.0 一级 二级 三级 5.0~7.5

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3 3.1

取样和贮存：

容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器，新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6小时以上。

3.2

取样：按本标准进行实验，至少应取3升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免玷污，水样应注满容器。

3.3

贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质，因此一级水不可贮存，应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。

4

化学用水的一般检验：

各相试验必须在清洁环境中进行，并采取适当措施，以避免对样品的玷污，试验中使用相应级别的水。

4.1

pH值范围：量取10ml水样，加甲基红pH指示剂（变色范围为4.2~6.2）2滴，以不显红色为合格；另取水样10ml，加溴百里酚蓝（变色范围为pH6.0~7.6）5滴，不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。

4.2

电导率的测定：用于一、二级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.01~0.1cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在（25±1℃），或记录水温度，按换算公式进行计算。

用于三级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.01~0.1 cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测量时水样温度控制在（25±1℃），或记录水温度，按换算公式进行计算。

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二级水的电导测量，是将电导池装在水处理装置流动出口处，调节水的流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。

三级水的电导测量，是取400ml水于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。

5.1

可氧化物质限量试验：

量取1000ml二级水，注入烧杯中，加入5.0ml20%的硫酸溶液混匀。 量取200ml三级水，注入烧杯中，加入1.0ml20%的硫酸溶液混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00ml0.01mol/L的1/5高锰酸钾标准溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失。

5.2

吸光度的测定：

将水样分别注入厚度为1厘米和2厘米石英吸收池中，在紫外分光光度计上于波长254nm处。以1厘米吸收池水样为参比，测定2厘米吸收池中水样的吸光度。 如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。

5.3

蒸发残渣的测定：

量取1000ml二级水（三级水取500ml），将水样分几次加入旋转蒸发器的500ml蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml时，停止加热。

将上述预浓集的水样转移至一个已于（105±2℃）恒重的玻璃蒸发皿中，并用5~10ml水样分2~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集的水样混合，并与水浴上蒸干，并在（105±2℃）的烘箱中干燥至恒重。

残渣质量不得大于1.0mg。

5.4

可溶性硅的限量测定：

量取520ml一级水（二级水取270ml），注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20ml时停止加热。冷至室温，加1.0ml 50g/L的钼酸铵溶液，摇匀。放置5分钟，加1.0ml50g/L草酸溶液，摇匀。放置1分钟后，加1.0ml 2g/L的对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。转至25ml的比色管中，摇匀，于60℃的水浴中保温10分钟。目视比色，试液的蓝色不得深于标准。

标准是取0.50ml二氧化硅标准溶液（0.01mg/ml）加入20ml水样，从加1.0ml的钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

50g/L的钼酸铵溶液：称取5.0克钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O],加水溶解，加入20.0ml20.0%的硫酸溶液，稀释到100ml，摇匀贮于聚乙烯容器中。发现有沉淀时应弃去。

2g/L的对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液：称取0.20克对甲氨基酚硫酸盐，溶

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50g/l的草酸溶液：称取5.0克草酸，溶于水并稀释到100ml，贮于聚乙烯容器中。

6 6.1

净化水的一般检查：

Cl-的检验：取50ml水，加1滴硝酸和5~6滴1%的硝酸银溶液，目视有无浑浊。若无浑浊现象，可用，出现浑浊则证明不合格不可用。

6.2

碳酸根的检验：当蒸馏水含有一定量的二氧化碳时，用甲基橙或酚酞指示剂及PH试纸无法检验时，可用如下办法：取100ml水，加0.1mol/L（或0.5 mol/L）的氢氧化钠3ml，加饱和氯化钡5ml，如无白色沉淀则可用。

6.3

钙、镁的检验：取50ml水，加PH=10的氨-氯化铵混合液，若出现紫红色，则说明其中含有钙、镁等杂质；若加入指示剂后溶液呈蓝色，则说明水中无钙镁等杂质。

6.4

硅的检验：取50ml水样于50ml的比色管中，加1.6ml1+1的盐酸后，再加5ml10%的钼酸铵溶液，静置10~15分钟，视其有无黄色，如有黄色则证明其含有硅；

6.5

硫酸根的检验：取50ml水，加2~3滴盐酸使其呈酸性，后加1滴10%氯化钡，放置数小时，如无浑浊，可用。

6.6

pH值的检验：取50ml水，加0.1%的酚酞~6滴，如溶液为微红色，说明为微碱性，另取30ml水，加甲基红-次甲基蓝5~6滴，若溶液呈红紫色，则说明溶液显微酸性，若溶液呈绿色，则说明溶液呈中性或微碱性。

7 7.1

蒸馏水按用途进行分类： 一次蒸馏水

经一次蒸馏所制得的水，一般用于洗涤要求不太严格的仪器作为定性实验或工业分析等方面。

7.2

二次蒸馏水

将普通蒸馏水重新蒸馏而得的水，多用于某些痕量物质的测定或在特殊情况下需要非常纯净的蒸馏水。

7.3

无二氧化碳的蒸馏水

在配置碱标准溶液时常用此种蒸馏水。可将此种蒸馏水煮沸，蒸出原体积的1/4~1/3

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7.4

不含有机物的蒸馏水

可向普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾碱性溶液后，在重新蒸馏制得。在焦化分析中常用于配置比色液。

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