我的毕业论文完整终极版5.15 - 图文

在整体式分子筛上N2O直接分解反应的催化剂性能评价及其影响因素的分析实验操作装置如图2-3所示。

图2-3 N2O催化分解活性评价实验装置

1—N2O钢瓶 5—两通球阀 9—加热炉

流程说明：N2O和He分别经减压、稳压过程后经三通阀混合均匀后进入反应器，质量流量计控制着N2O和He的量。经过反应后的气体通过三通阀后进入气相色谱工作站进行产物分析。

反应条件：N2O : He = 35:65, GHSV (空速) = 4000 h-1 3．4．3、产物组成分析

产物分析是在东西电子GC4000A型气相色谱上完成的，应用的检测器为TCD检测。 （1）色谱柱

气相分析色谱柱是Φ4 mm×1.5m的TDX-01填充柱，用于N2、O2、He和N2O 四种气体的定量分析。 （2）色谱分析条件

经筛选后确定的气相色谱分析条件如下表2-7所示。分析过程是采用程序升温的方式进行，首先在初温30℃下保持1min，然后以40℃/min的速率开始升温至120℃，并在此温度下保持10min。其中各组分的保留时间分别为：O2 1.312min， He 0.45min，N2O 5.347min，N2 1.433min。

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2—He钢瓶 6—质量流量计 10—反应管

3—减压阀 7—温显装置 11—三通球阀

4—压力表 8—温控装置 12—气相色谱仪

表2-7色谱分析条件

项目 检测器 色谱柱 柱箱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测室温度/℃ 桥流/mA 载气 载气流速/ml.min-1

进样量

（3）产物组成定量方法

色谱定量分析的依据是每个组分的量与色谱检测器产生得检测响应值成正比。但是同一物质在不同类型的检测器上会有着不同的响应讯号，而不同的物质在同一检测器上的响应值也会产生不同，所以为了使检测器上产生的响应讯号能够真实的反映出物质的含量，我们首先就需要对响应值做相应的校正，需要引入所谓的定量校正因子。

本实验采用北京计量院提供的四元组分标准混合气对N2、O2、N2O和He四种组分的绝对摩尔响应因子进行基准测定，其中，混合组成为N2O 24.9%，He 30.2%，O2 24.9%，N2为平衡气。在已经筛选确定的色谱分析条件下，实验通过测量各组分的峰面积，由下面公式(2-1)计算得出各组分相应的绝对响应因子fi。

气相分析 TCD TDX-01填充柱

25～90 40 220 170 H2 19 3 ml

yifi?Ai…………………………………(2-1)

其中，yi是标准气中i组分的摩尔分数，Ai是i组分色谱响应的峰面积。 3．4．4、 产物浓度及分解转化率的计算 （1）产物百分含量的计算

气相分析产物摩尔分数由式(2-2)计算：

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yi?fiAi?fiAii…………………………………(2-2)

式中：fi为i物质的绝对摩尔响应因子；i为O2、N2、N2O和He；

Ai为i物质的峰面积；yi为气相产物中i物质的摩尔分数。

（2）分解转化率的计算 反应方程式为：

N2O?N2?O2

fN2O?AN2O根据N元素守恒，可以得式（2-3）：

xN2O?1?式中：

xN2O为N2O的分解率

fN2O?AN2O?fN2?AN2……………………...(2-3)

第3．5节 催化剂的表征

3．5．1、X射线粉末衍射测定(XRD)

分子筛物相分析采用日本理学D/max25OOVB2+/PC型X射线衍射仪，测试条件为：Cu靶，Kα辐射，石墨单色器，管电压40kV，管电流200mA，扫描范围2θ =5-50°。

3．5．2、扫描电子显微镜（SEM）测试

为了对制得的整体式分子筛催化剂进行进一步分析，我们采用了SEM（扫描电子显微镜）进行表征。整体式催化剂在20 kV加速电压下进行测试。

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第4章 整体式分子筛催化剂的性能评价

本章实验中，我们首先对应用两步法制备的经过Co、Fe离子改性的Beta、ZSM-5、MCM-49、MOR、FER整体式催化剂共10种样品进行了直接分解N2O的评价试验，在性能评价的结果中筛选出较适宜于N2O直接分解的性能优异的整体式催化剂。然后，根据两步法评价实验选出来的最适宜整体式的分子筛类型，我们进行了一步法的尝试。接着，我们对于通过一步法制备的不同粘结剂，不同上胶量的整体式催化剂进行了直接分解N2O的评价试验，并找到适宜的粘结剂和适宜的上胶量。最后我们比较一步法和两步法的优缺点。

第4．1节 应用两步法制备的不同构型不同改性离子的整体式

催化剂直接催化分解N2O实验

本节中，我们针对应用两步法制备的不同构型的整体式催化剂在相同的实验条件下进行N2O的直接催化分解实验，并对实验得到的数据从几个方面进行了比较分析，得到相应的结论。

在反应条件为N2O : He = 35:65, GHSV (空速) = 4000 h-1下，我们进行了相同离子改性不同构型的整体式催化剂的活性比较

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