有机化学实验教案

分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？

7．用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

8．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？

9．什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

10．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？

29

实验五 环己烯的制备

一、实验目的

1．学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。

2．了解简单蒸馏、分馏原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及操作。

3．基本掌握使用分液漏斗洗涤液体的基本操作及用干燥剂干燥液体的方法。

4．学习电加热套的加热操作。 二、实验原理

反应特点：

（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。

（2）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。

主反应：

OH副反应：

85% H3PO4+OH2O

OH85% H3PO4

+H2O三、实验仪器及设备

仪器：圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；

量筒（25ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）。 药品：环己醇9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸5ml；饱和食盐水；无水氯化钙。

30

四、物理常数

化合物 名称 环己醇 环己烯 分子量 100.16 82.14 性状 晶体或体 液 体 比重 0.9624 0.810 25.2 -103.7 熔点℃ 沸点 ℃ 161 83.3 折光率ｎ 1.461 1.4450 水 略溶 难溶 溶 解 度 乙醇 溶 易溶 乙醚 溶 易溶 五、实验装置图

按图安装仪器。由于该装置较高，因此，安装时要求圆底烧瓶、分

馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。

???è?? ??áóí· ?±D?à??y1ü ?óêüí?í·?2μ×é??? ×?D???

分馏装置 蒸馏装置

六、实验步骤

在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入10mL环己醇及5mL85%磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。投入几粒沸石，按照下图安装分馏装置。用小锥形瓶作接受器，置于碎冰浴里。

用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计达到85℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。蒸出液为环己烯和水的混浊液。

小锥形瓶中的粗产物，用滴管吸去水层，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。用吸管吸去水层。油层转移到干燥的小锥形瓶

31

中，加入少量的无水氯化钙干燥之。必须待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。

将干燥后的粗制环己烯在水浴上进行蒸馏，收集80-85℃的馏分。所用的蒸馏装置必须是干燥的。

产量：4~5g。

纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃，d4200.8102，nD201.4465。

环己醇和水、环己烯和水皆形成二元恒沸物表 沸点/℃ 组分 环己醇 水 环己烯 水 161.5 98.7 100.0 83.0 70.8 100.0 10 ~80.0 90 恒沸物 ~20.0 恒沸物的组成/% 七、实验步骤流程图

100ml 圆底烧瓶10mlOH摇匀加2-3粒沸石安 装 分 馏装 置反 应分 馏T＜90℃5ml 85%H3PO4H3PO4、H2O、O、OH残留液去掉馏出 液OH、、H2O移入分 液 漏斗10ml饱和NaCl洗 涤上层（油层）OH、、H2O下层（水层）NaCl、H2O水溶性杂质去掉

32