有机化学实验教案

五、实验装置图

温度计蒸馏弯头直形冷凝管接受弯头烧瓶锥形瓶锥形瓶圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接受弯头

反应装置图 蒸馏装置图

六、实验步骤

在100mL圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠，然后放入9mL水，振荡使之溶解，再加入10ml 95% 乙醇，在冷却和不断摇荡下，慢慢地加入19mL浓硫酸，同时用冷水冷至室温后，加入几粒沸石，安装成常压蒸馏装置。接受器内外均应放入冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合物在磁力搅拌器上加热蒸馏，瓶中物质开始发泡。控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30min后慢慢加大火焰大小，到无油点蒸出为止。馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。

将馏出液倒入分液漏斗中，静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至溴乙烷变得清澈透明，而且瓶底有液层分出。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，接受器外冰水浴冷却，收集37~40℃的馏分。称量、计算产率（产品重3.2 g ，产率60.5 %）。 20纯溴乙烷的b.p. 38.4℃，nD 1.4239。 七、课堂提问内容

1．已学过的制备卤代烃的方法有哪些？ 2．合成溴乙烷时加水的目的是什么？

3．接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外，为什么？ 4．为什么用小火加热使反应平稳发生？

5．在精制与制备产品时应注意的事项有哪些？

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八、注意事项

1．装置要严密。

2．加浓硫酸要边加边摇边冷却，充分冷却后（在冰水浴中）再加溴化钠，以防反应放热冲出。

3．加热要先小火，以避免溴化氢逸出。逐渐稍大，使反应平稳发生，避免大火，否则产物损失，并有副产物生成。

4．精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸，否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。

5．在加入乙醇时不把粘在瓶口的溴化钠洗掉，必然使体系漏气，导致溴乙烷产率降低 。

6．如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。

7．在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。

8．实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品，事先头脑要清楚。

9．最后蒸馏注意干燥。

10．产物验收质量或体积及折光率。 九、讨论

溴乙烷产量低的原因？ 十、思考题

1．在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？ 2．粗产物中会有什么杂质？是如何除去的？ 3．如果你的实验结果产率不高，试分析其原因。

4．酯化反应的特点是什么？在本实验中是如何创造条件促使酯化反应尽量向生成酯的方向进行？

5．本实验中为什么要控制乙醇和乙酸混合液滴加速度不要太快？ 6．本实验中硫酸起什么作用？

7．为什么乙酸乙酯产品不用无水氯化钙而是用无水硫酸钠进行干燥？

8．粗产品溴乙烷中呈棕红色是什么原因？应该如何处理？

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实验七 正丁醚的制备

一、实验目的

1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。 2．学习分水器的实验操作。 3．巩固分液漏斗的实验操作。 二、实验原理

反应式： 主反应：

2CH3CH2CH2CH2OH副反应：

H2SO4134~135℃ (CH3CH2CH2CH2 )2O+H2O

CH3CH2CH2CH2OH三、物理常数

H2SO4＞135℃ CH3CH2CHCH2+H2O

比重名 称颜色形态分子量20结构式或分子式(d4)n-C4H9OH熔点(℃)沸点(℃)折光率20(nD)溶 解 度水乙醇乙醚溶 ∞ ∞74.12无色液体0.8098-89.53117.251.3993n-C4H9OC4H9-n130.23无色液体0.773浓硫酸98.08无色液体142.41.3992不溶 ∞放热 1.8410.36 33896-98%(100%)98.3%

四、药品和仪器

药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙 仪器：100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，蒸馏头、接尾管、50ml蒸馏瓶、升降台、万能夹、双顶丝、温度计，分液漏斗，25ml蒸馏瓶、电加热套。

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五、实验装置如图

六、实验操作

在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置（V-1.7）ml水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分，产量3.5-4g。

20纯正丁醚的沸点142.4℃，nD1.3992 本实验需6h。 七、实验注意事项

注意事项：

1．加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。

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