实验报告1

4.2 试剂

Bi3+和Fe3+混合溶液 EDTA二钠盐（s） ZnSO4·7H2O（s） HCl(1:5)

六亚甲基四胺溶液（200g/L） 二甲酚橙指示剂（2g∕L） 抗坏血酸（5%）

5 实验步骤

5.1 Zn标准溶液的配制

差减法准确称取基准物ZnSO4·7H2O0.6～0.8g于100mL小烧杯中，加适量水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，计算浓度。 5.2 EDTA标准溶液的配制

在台秤上粗秤2.0g乙二胺四乙酸二钠盐于500mL的大烧杯中，加蒸馏水溶解，稀释至500ml，用玻璃棒搅拌均匀。 5.3 EDTA标准溶液的标定

移液管移取25.00mLZn溶液于锥形瓶中，加入2mLHCl(1:5),然后再加入10mL六亚甲基四胺溶液，再滴入2滴二甲酚橙指示剂，摇匀。用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，且30s不褪色，即为滴定终点。记下消耗EDTA溶液的体积，平行三次，计算EDTA溶液的浓度。（≤0.2%） 5.4 混合溶液中各组分含量的测定 5.4.1 Bi3+含量的测定

用移液管准确平行移取三份25.00mL Bi3+和Fe3+混合溶液分别置于250mL锥形瓶中，加入5mL抗坏血酸（5%）溶液，等两分钟以上，保证Fe3+完全被还原为Fe2+。然后加入2滴二甲酚橙指示剂，用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，并保持半分钟不褪色即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积，并计算Bi3+含量和相对平均偏差。（≤0.2%） 5.4.2 Fe3+含量的测定

在上述溶液中，继续加入六亚甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加入5mL六亚甲基四胺溶液，滴加2滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，并保持半分钟不褪色即为终点。记录消耗的EDTA溶液的体积，并计算Fe含量和相对平均偏差。（≤0.2%）

5.5 实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。

3+

2+

2+

6 实验数据记录与处理

6.1 EDTA溶液标定的数据处理

项目 m(ZnSO4·7H2O) /g C Zn2+/(mol/L) VZn2+/mL VEDTA初读数/mL VEDTA终读数/mL VEDTA读数/mL CEDTA/(mol/L) CEDTA平均值/ 相对偏差/% 相对平均偏差/%

6.2 混合溶液中Bi3+含量的测定

项目 V混合液 /mL

VEDTA初读数/mL V EDTA终读数/mL VEDTA/mL CBi3+/mol/L CBi3+平均值/mol/L WBi3+/(g/L) WBi3+平均值/相对偏差/% 相对平均偏差/%

6.3 混合溶液中Fe3+含量的测定

项目 V混合液 /mL

V EDTA初读数/mL VEDTA终读数/mL VEDTA/mL CFe3+/（mol/L） CFe3+平均值/WFe3+/(g/L) WFe3+平均值/相对偏差/% 相对平均偏差/%

0.07 0.5758 1 25.00 0.00 24.81 24.81 0.01031

2 25.00 0.00 24.77 24.77 0.01029 0.01030 0.5746 0.5754 -0.1

0.08

0.07 0.5758 3 20.50 0.00 24.80 24.80 0.01031

-0.09 2.152 1 25.00 0.00 24.78 24.78 0.01030

2 25.00 0.00 24.82 24.82 0.01032 0.01031 2.157 2.154 0.1 0.093

-0.09 2.152 3 25.00 0.00 24.79 24.79 0.01030

-0.3 25.00 0.00 24.02 24.02 0.01036 1

2

10.1989-9．4836=0.7153

9.951×10 25.00 0.00 23.90 23.90 0.01041 0.01039 0.2 0.2

0.1 2500 0.00 23.91 23.91 0.01040

-3

3

7 实验结果与讨论

7.1 测定结果

本实验采用络合滴定法测定Bi—Fe混合液中各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度 0.01039mol/L ；滴定得Bi3+的浓度为 0.01031 mol/L ，含量为 2.154g/L ；Fe3+的浓度为 0.01030 mol/L ，含量为 0.5754g/L 。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。 7.2 误差分析

7.2.1 仪器本身不够精确，存在系统误差，使实验出现误差。

7.2.2 滴定过程中对颜色的变化不敏感，导致终点把握不准，出现误差。 7.2.3 实验过程中操作不是十分规范，导致误差的出现。 7.2.4 实验后的读数上存在误差，使实验结果有误差。

7.2.5 标定EDTA时有误差，由于误差的传递，滴定Bi和Fe混合溶液时存在误差。 7.2.6 试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。

3+

3+

3+3+

8 实验注意事项

8.1 注意滴定时指示剂的用量以及终点的判断。

8.2 注意滴定时的正确操作：见滴成线，逐滴滴入，半滴滴入。 8.3 注意操作的细节问题，尽可能做到规范。 8.4 处理数据时注意有效数字的保留。

8.5 在测Fe3+时，加入抗坏血酸后要等两分钟以上，以保证Fe3+完全被还原为Fe2+。

9 收获体会

分析化学是一门严密的分析课程，对于其每一步，我们都要认真操作好，认真读取数据并按照其规则准确计算。对待这样一门学科，我们必须严谨认真。通过本次实验，我学会了连续滴定法测定混合金属离子的相关含量的方法，以及滴定终点的判断、滴定剂的选择、计量点的计算、指示剂的选择等；掌握了氧化还原掩蔽法的基本原理，明白了利用EDTA的酸效应在不同酸度下进行分别滴定的条件和原理；了解了连续滴定中的注意事项，了解了如何用间接法配制标准溶液及其浓度的标定。我相信，通过本次设计性实验，不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的综合能力，提高我们独立查阅资料，独立完成实验的能力。

参考文献

[1]第二自然化学信息港[http://www.d2zr.com] 链接地址http://www.d2zr.com/2011/11/2901.html