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岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程 1 准备工作
1.1 安装空心阴极灯 打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2 燃气与助燃气的供给 打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。 1.3打开排风系统。 2 开机系统与系统初始化
2.1 打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。,仪器初始化时,会自动标记各个项目。在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。所有项目检查完成后,单击【确认】键。出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。仪器初始化完成。
3 设定分析条件和确定灯的位置
3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。单击【确定】。仪器进行光谱搜索和光路平衡,待谱线搜索完毕,单击【关闭】。
3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】→【完成】。 3.3 单击菜单中的【参数】→【编辑参数】→【点灯方式】→EMISSION→【谱线搜索】→OK→【关闭】。
3.4 从菜单中单击【仪器】→【维护】→【石墨炉原点位置调节】,通过点击前(F5)后(F6)左(F7)右(F8)进行调节,使测量数据达到最大值,点击【原点记忆】→【关闭】。
3.5 【参数】→【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2→【谱线搜索】→OK→【关闭】。
3.6 【仪器】→【石墨炉喷嘴位置调节】,根据提示调节自动进样器,使进样针可以无阻碍插入石墨管中央小孔,调节进样针到合适的插入
深度,并给自动进样器的冲洗瓶装满合适的冲洗溶液。
3.7 保存模板 如果下次还想使用上述步骤设定的参数,可将其保存为模板。此后可在【向导选择】画面中装载模板。单击菜单栏中的【文件】,选择【另存为】。在【保存类型】中选择“模板(*.taa)”。输入文件名,单击【保存】键。 4 数据采集、处理和存储
4.1 打开石墨炉加热电源,高温清洗石墨管至少3次,消除石墨管空白干扰。点击【START】,则按照预先设定的方法进行空白、标准溶液和样品溶液的测定。测定完成后,如需测定其他元素,则从3.1步骤开始重复操作即可(步骤3.4-3.6不需重复)。
4.2 建立数据文件,检测数据保存为“*.aa”,输入文件名,并打印。 5 关机
测定完毕后,单击【仪器】→【清洁】,根据屏幕提示将石墨管进行高温清洁,待完毕后,关闭石墨炉加热电源,关闭氩气体阀门,关闭冷却水循环电源。退出工作站。关闭风光光度计主机电源,关闭自动进样器电源,关闭石墨炉电源,关闭计算机,关闭排风设施。 6 注意事项
6.1 经常检查管路气体有无泄漏。所用氩气应为高纯气体。 6.2 经常检查废液桶中废液高度,废液排液口不可浸到废液中。 6.3 注意冷却水循环系统水位在规定位置,每3个月更换1次。 6.4 仪器长时间不用时,应每月开机通电1次,并做好维护保养。 6.5 使用非原厂灯时应按灯的说明书标明的电流值设定灯电流,不
应使用工作站中的内设值。
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