滴定分析的基本操作 - 图文

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滴定分析的基本操作

滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。

容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积：

Vt=V20［1+β(t一20)］

式中

Vt--t℃时器皿的容量，mL或L; V20--20℃时器皿的容量，mL或L;

β--玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）; t--器皿使用时温度，℃。

对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。 一、滴定管的准备和使用 1.滴定管的准备

(1)滴定管的选择 要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。

选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。

(2)酸式滴定管的密合性检定（试漏） 采用水压法检定。将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min,漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。

(3)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活

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塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，

以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞

图2-3 玻璃活塞涂凡士林 图2-4 转动活塞

直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动（图2-4），使活塞内的油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点：

(1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。

如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。

碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接好即可。 (4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。 碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。

（5）洗涤 无油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去污粉刷洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗涤落 时，用铬酸洗液洗涤。

酸式滴定管洗涤时，先将管中的水放尽，关闭活塞，倒人洗液约10～15mL,然后一手拿住滴定管上端，另一手拿住活塞上部，边转动边向管口倾斜，使洗液布满滴管壁为止。直立

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后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中。如果滴定管内壁很脏，则用洗液充满滴定管（包括活塞下部的出口管），浸泡数分钟以至数小时。

用洗液洗过的滴定管，用自来水充分冲洗后，再用少量蒸馏水洗3次（每次约10～15mL)。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。

碱式滴定管洗涤时，为了避免洗液腐蚀橡皮，取下橡皮管，套上一个旧橡皮乳胶管先用自来水检查是否漏水，再用洗液洗涤，洗涤方法同前。

（6）装溶液和赶气泡 在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，

每次5-1OmL，以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。

滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴

定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠上方的橡皮管，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是排尽．最后调液面至0.OOmL处或记下初读数。

图2-5 碱式滴定管赶气泡 图2-6 玻璃活塞的控制

2.滴定管的使用

(1)活塞及玻璃珠的控制与滴定 使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和中指在后，转动活塞（图2-6）使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。

滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定管尖端的液滴。

滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈（图2-7）。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周旋转，不要

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前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。

（1） （2）

图2-7 酸式滴定管的使用

(2)碱式滴定管的操作：用左手无名指和小指夹住管出口，拇指在前，食指在后，捏住乳胶管内玻璃珠偏上部，往一旁捏乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成一

图2-8 碱式滴定管的使用

条缝隙，溶液即从缝隙处流出，如图2-8所示。操作时应注意不要用力捏玻璃珠，不能使玻璃珠上下移动；不能捏玻璃珠下部的乳胶管，以免空气进入形成气泡；停止滴定时，应先松开大拇指和食指，然后再松开无名指和小指。

(2)滴定操作滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定开始前，应将滴定管尖部的液滴用一洁净的小烧杯内壁轻轻碰下。

在锥形瓶中滴定时，用右手前三指（拇指在前，食指、中指在后）握住瓶颈，无名指、小指辅助在瓶内侧，使锥形瓶底部离滴定台约2-3cm，使滴定管的尖端伸入瓶口下1-2cm。左手按前所述规范操作控制滴定管旋塞滴加溶液，右手用腕力摇动锥形瓶，注意左右两手配合默契，做到边滴定边摇动使溶液随时混合均匀，以利于反应迅速进行完全，操作姿式如图2-7(1)所示。

若在碘量瓶等具塞锥形瓶中滴定时，瓶塞要夹在右手的中指与无名指之间，如图2-7(2)所示，注意不允许放在其他地方，以免沾污。