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实验日期 5月24日 第 8 组 姓名 陈优美 学号 20092401065 成绩 实验七 探究性实验设计
——乙醛银镜反应最佳条件的探究
组员:
实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案;
实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。
(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)
实验报告部分
一、探究问题的提出
在人教版高中化学选修5《有机化学基础》第三章第二节醛中醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。
二、问题解决设想(思路)
通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法固定用0.1mol/L硝酸银溶液,探讨氨水的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。
三、相关资料查阅综述
为使生成的银能很好地附着在试管壁上,可先在试管中加入NaOH溶液,加热煮沸1 min,以除去试管壁上的油污;硝酸银溶液要新配制的,若放置太久或酸性太强实验效果都不佳;氨水要稍过量一点,保证反应在弱碱性条件下进行。配制银氨溶液时,向硝酸银溶液中滴加氨水的过程中,应先产生白色略带棕色的沉淀,然后再继续滴加氨水使沉淀溶解;若溶液始终澄清,则说明药品的浓度、用量有问题,或试剂放置太久不宜再用。
通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至
沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。
条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。
条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。
四、实验设计方案
(一)仪器和试剂
1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、胶头滴管、小试管(10支)
2.药品:0.1mol/L硝酸银溶液、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml) 乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-121℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g/ molAg = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相对密度(水=1): 4.35,熔点(℃): 212,沸点(℃):444 °C (717 K) (分解) [Ag(NH3)2]OH
3.溶液配制:
(1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。
(2)配置溶液:在洗净试管中,加入1mL0.1mol/LAgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。
(二)实验装置图
(三)实验步骤
1.氨水浓度对银镜反应的影响
取2支试管, 加入2ml0.1mol/LAgNO3溶液,分别滴加加入2 % ,5 %的氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃水浴中加热, 结果如表一;
2. 温度对银镜反应的影响
取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水, 结果如表二 ;
3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三;
(四)注意事项:
1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。
3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。
银镜反应:2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO=R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑
在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。
AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3 AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O
五、实验过程记录
1.表一:氨水浓度对银镜反应的影响
氨水浓度(%) 2 5
2.表二: 温度对银镜反应的影响
开始有反应现象时间 2min5s 1min42 形成较明显银镜时间 12min20s 12min54s 银镜质量(效果) 厚而完整,银白光亮 较厚,完整,银白中略黑,光亮程度不如上组 温度(℃) 室温 60 沸水(100)
开始有反应现象时间 48min 1min45s 30s 形成较明显银镜时间 68min 14min36s 1min36s 银镜质量(效果) 较薄,不完整,浅白稍光亮 厚而完整,银白光亮程度最好 厚而完整,银白光亮程度好 表三:乙醛浓度对银镜反应的影响 乙醛浓度(%) 40 20 10 间 1min41s 1min45s 1min47s 开始有反应现象时间 12min52s 14min36s 14min27s 黑 5 2min15s 14min48s 较薄,不完整,浅白稍光亮,略带黑 1
2min32s 16min16s 很薄,不完整,浅白,不光亮 形成银镜时银镜质量(效果) 厚,完整,银白带黑,光亮 较厚,完整,浅白光亮 较薄,完整,浅白稍光亮,略带六、相关问题探讨
1.氨水浓度对银镜反应的影响
因为硝酸银的浓度不变,因此氨水的浓度主要是通过影响银氨溶液的生成来影响反应的。本次做了两组对比试验(使用2%和5%的氨水),从实验现象可知,硝酸银溶液浓度(0.1mol/L)不变时,随着氨水浓度的增大,生成银镜的速度越快,但时间反而会加长,即5%氨水银镜出现时间比2%时间长一些。而且,随着浓度的增大,生成银镜的质量也有明显变化。2%浓度生成的银镜效果的效果最好,厚而完整,银白光亮,5%的氨水,生成的银镜带白色略带有黑色。
综上所诉,浓度为2%的氨水溶液生成的银氨溶液最有利于银镜的生成,且生
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