高教第五版分析化学课后习题及思考题答案第12章

=6.16%

答：甲酸，乙酸、丙酸的质量分数各为：7.7%；17.56%；6.16%。

5．在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取如下表所列质量的各组分的纯物质，在一定色谱条件下，所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：

苯 0.5967 甲苯 0.5478 84.4 乙苯 0.6120 45.2 邻二甲苯 0.6680 49.0 质量／g 峰高／mm 180.1 以苯为标准，求各组分的峰高校正因子。

解：由公式：f'?fiAsmi?? 因为 A=hY1/2 fsAims所以：f?'hsmi hims则：fˊ苯 = [180.1×0.5967/（180.1×0.5967）]×100% =1.00

fˊ甲苯 = [180.1×0.5478/（84.4×0.5967）]×100%

=1.96

fˊ乙苯 =[180.1×0.6120/（45.2×0.5967）]×100%

=4.09

fˊ邻二甲苯 = [180.1×0.6680/（49.0×0.5967）]×100%

=4.11

答：各组分的峰高校正因子分别为：

fˊ苯 =1.00； fˊ甲苯 = 1.96； fˊ乙苯 =4.09； fˊ邻二甲苯 = 4.11。

6．测定氯苯中的微量杂质苯，对二氯苯、邻二氯苯时，以甲苯为内标，先用纯物质

绘制标准曲线，得如下数据。试根据这些数据绘制峰高比与质量比之间的关系曲线。

编号 1 2 3 4

甲苯 质量／g 0.0455 0.0460 0.0407 0.0413 苯 对二氯苯 邻二氯苯 质量／g 峰高比 质量／g 峰高比 质量／g 峰高比 0.0056 0.0104 0.0134 0.0207 0.234 0.424 0.608 0.838 125

0.0325 0.0620 0.0848 0.1191 0.080 0.157 0.247 0.334 0.0243 0.0420 0.0613 0.0878 0.031 0.055 0.097 0.131 在分析未知试样时，称取氯苯试样5.119 g，加入内标0.0421 g，测得色谱图，从

图上量取各色谱峰的峰高，并求得峰高比如下；；求试样中各杂质的质量分数。 苯与甲苯峰高之比值=0.341 对二氯苯与甲苯峰高之比值=0.298 邻二氯苯与甲苯峰高之比值=0.042

mifi'Ai解： 由公式：?'， 及 A=hY1/2

msfsAs可知：mi/ms 与hi/hs成正比，可以绘制mi/ms —hi/hs标准曲线，数据见下表： 苯 mi/ms hi/hs 0.123 0. 234 0.714 0.080 0.534 0.031 0.226 0.424 1.348 0.157 0.913 0.055 0.329 0.608 2.084 0.247 1.506 0.097 0.501 0.838 2.884 0.334 2.216 0.131 对二氯苯 mi/ms hi/hs 邻二氯苯 mi/ms hi/hs 由上表所列数据绘制标准曲线：

0.90.80.70.60.50.40.30.20.1000.20.40.6hi/hsmi/ms苯

0.160.140.120.10.080.060.040.02000.511.522.5mi/ms邻二氯苯0.4000.3500.3000.2500.2000.1500.1000.0500.00000.511.522.533.5mi/ms 对二氯苯hi/hshi/hs 126

由标准曲线上可查得：

当h苯/h甲苯=0.341时，

m苯/m甲苯=0.183， m苯=0.00770， w苯=（m苯/5.119）×100%=0.15%

当h对二氯苯/h甲苯=0.298时，

m对二氯苯/m甲苯=2.492， m对二氯苯=0.105， w对二氯苯=（m苯/5.119）×100%=2.05%

当h邻二氯苯/h甲苯=0.042时，

m邻二氯苯/m甲苯=0.717， m邻二氯苯=0.0302， w邻二氯苯=（m苯/5.119）×100%=0.59%

答：试样中各杂质的质量分数为：苯为0.15%；对二氯苯为2.05%；邻二氯苯为0.59%。 7．以气相色谱法分析肉类试样，称取试样3.85 g，用有机溶剂萃取其中的六氯化苯，提取液稀释到1000mL。取5μL进样得到六氯化苯的峰面积为42.8mm。同时进5μL六氯化苯的标准样．其浓度为0.500μg·10mL，得峰面积为58.6 mm，计算该肉类试样中六氯化苯的含量，以μg·g表示之。

解：由外标法计算公式：

-1

-1

2

2

WiAi? WsAs-1

wi/0.500=42.8/58.6

wi =0.365μg·10mL

则：1000mL样品中含有六氯化苯36.5μg

则：肉类试样中含有六氯化苯36.5μg /3.85g =9.49μg·g 答：肉类试样中六氯化苯的含量为9.49μg·g。

8．含农药2，4—二氯苯氧醋酸(2，4-D)的未知混合物，用气色谱分析。称10mg未知物，溶解在5.00mL溶剂中；又称取四份2，4-D标样，亦分别溶于5.00mL溶剂中，同样进行分析，获得下列数据。计算未知混合物中2，4-D的质量分数。 2，4-D/（mg·5mL） 2.0 进样量/μL 峰面积/cm

2

-1

-1

-1

2.8 5 17

4.1 5 25

6.4 5 39

未知物 5 20

5 12

解：由所给数据绘制wi—Ai标准曲线

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5040峰面积/cm2302010012345672,4-D/（mg.5mL-1)

由上标准曲线查得峰面积为20 cm时，wi=3.3 mg·5mL

2

-1

则：未知混合物中2，4-D的质量分数为（3.3/10.0）×100%=33.0% 答：未知混合物中2，4-D的质量分数为33.0%。

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