作业

作业-6A

1.家用或工业用微波加热设备的微波频率和波长是多少？ 家用微波加热设备的微波频率为2450MHz，波长为12.2cm，工业用微波加热设备的微波频率为915MHz，波长为32.8cm

2.在微波作用下，哪类溶剂能迅速升温？哪类溶剂升温很少或几乎不升温？ 极性分子溶剂，如水，醇类，羧酸类；非极性分子溶剂 3.微波加热方式相比传统加热方式有哪些优势？？ （1）所用有机溶剂更少，甚至可以不采用有机溶剂；

（2）热传导、对流性质不好的物质可以在短时间内的以加热，均匀性更好； （3）可以对目标物“选择性” 地进行加热，加热效率高、更节省能量； （4）可以通过感应器来对温度进行控制，反应自动化程度得以提高； （5）密闭加热，可以进行有压力反应和排除空气干扰 4.下列材料对微波的反射和吸收情况如何？ 金属材料不吸收，只反射微波，称为反射微波 反射微波：铜银

绝缘体和非极性分子微波几乎不吸收或吸收很少，可以完全穿透，称为穿透微波透过：玻璃，云母，苯，CCl4 ，汽油

极性分子具有永久偶极矩，在微波场中吸收微波能量，称为吸收微波 吸收：水，牛奶

5.何谓等离子体？其有哪些类型和特点？

等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，电离程度较高，电离电荷相反，数量相等的气体，由离子、电子以及未电离的中性粒子组成的，整体呈电中性的物质状态。

高温等离子体：离子温度、气体温度和电子的温度都很高且相等 低温等离子体：电子温度很高，离子与气体的温度接近常温 6.等离子体主要产生途径有哪些?

气体放电法、光电离法和激光辐射电离、射线辐照法、燃烧法、冲击波法、微波诱导法

7.什么是低温等离子体？

是在低压下产生的，造成电子温度和气体温度的分离，虽然电子温度很高，但离子与气体的温度接近常温，从而形成热力学的不平衡，整个体系呈现低温状态的等离子体。

作业-6B

2. 何谓静高压？何谓动高压？有何区别？ 静高压是指利用外界机械加载方式，通过缓慢逐渐施加负荷挤压所研究的物体或试样，当其体积缩小时，就在物体或试祥内部产生高压强。

动高压就是利用爆炸、强放电等产生的冲击波，在μs～ps的瞬间以很高的速度作用到物体上，可使物体内部压力达到几十GPa以上，甚至几千GPa，同时伴随着骤然升温。

区别：静高压是逐渐加压，压力温度两个系统独立存在，分别控制，可精确测量 动高压是瞬间加压，作用时间极短，产生压力极强，压力和温度共同存在，共同作用，且不易测量

3．高压的测量一般采取什么方法？ 经常采用物质相变点定标测压法。利用国际公认的某些物质的相变压力作为定标

点，将其与之对应的外加负荷联系起来就得到压力定标曲线，即可对高压腔内式样所受的压力进行定标。

作业7

1.什么是水热-溶剂热合成？有何特点？有何不足？

指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液(非水溶液)中物质化学反应所进行的合成

特点：⑴ 水热-溶剂热条件下，由于反应物处于临界状态，反应活性会有大大提高；具有更快的反应速率。⑵ 在水热-溶剂热条件下中间态、介稳态及特殊物相易于生成，可用于特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物；⑶ 能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在此条件下晶化生成；⑷ 有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度；⑸ 易于反应的环境气氛，有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。

不足：⑴ 由于反应在密闭容器中进行，无法观察生长过程，不直观，难以说明反应机理；⑵ 设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高；⑶ 安全性能差 2.水热-溶剂热反应的类型有哪些？

（1）根据反应分类：合成反应、热处理反应、转晶反应、离子交换反应、单晶培育、脱水反应、分解反应、提取反应、沉淀反应、氧化反应、晶化反应、烧结反应、反应烧结、水热热压反应

（2）温度分类：1. 100-240?C, 1-20MPa 中温中压2. > 240?C, >20MPa 高温高压 （3）按反应设备分类：1. 釜式间歇水热反应2. 管式连续水热反应 3.影响水热-溶剂热反应的因素有哪些？

有装满度，反应介质类型（1）水作介质（2）有机物作介质，搅拌速度，反应时间，温度高低，PH值。

4.高温高压下水的蒸气压、离子积、密度、黏度和表面张力都有什么变化？ 蒸气压变高，离子积变高，密度变低，粘度变低，表面张力变低 5.水热-溶剂热合成实验操作程序大致如何？

(1)选择反应物料并确定配方；(2)摸索配料次序，混料搅拌。(3)装釜，封釜； (4)确定反应温度、时间、状态（常指晶化)；⑸取釜，冷却(空气冷、水冷)； (6)开釜取样；(7)洗涤、干燥；

(8光学显微镜下观察晶貌和粒度分布，粉末射线物相分析，-挑适合测定大小的晶粒做单晶衍射分析

作业8

1. 物质分离提纯的方法有哪些？

过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、升华、离心、泡沫分离、沉淀、共沉淀、重结晶、区域熔融、离子交换、膜分离 2. 物质分离、提纯的基本原则是什么？ （1）不增:不增加新的杂质

（2）不减：不减少主要成分的含量 （3）易行：操作方法简单，易于进行

（4）复原：如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原

5．什么是低温升华技术？

将温度和压力维持在升华物质的三相点以下，使它在很低的压力（几百帕）下升华，冷凝后捕集在冷阱中而与杂质分离。 5.何谓区域熔融法？

根据液-固平衡原理，利用杂质在材料的固态和液态中溶解度的差别，使杂质析出或改变其分布的一种方法。

7.金属锗中含有硼和硅两种杂质（Ks＞1），开始时，把加热环放在最左端，经过区域熔炼后，杂质留在那端？当金属锗中含有多种杂质有的杂质Ks＞1，其余杂质的Ks＜1，经过区域熔炼后的锗锭应是在哪个部分？ 第一种情况：杂质集中在最左端，最右端则得到极纯的金属。 第二种情况下，锗锭在中间，左右两端均为杂质。 8．何谓泡沫分离？泡沫分离应用最广的领域是？

（1）泡沫分离又称泡沫吸附分离或鼓泡吸附分离，是以气泡为介质, 依据各组分的表面活性的差异而分离液体混合物的一种方法。 （2）最广领域：矿物浮选

9. 吸附剂的脱附再生方法有哪些？

①降压脱附 ②升温脱附 ③气体吹扫脱附 ④脱附剂（解吸剂）脱附 ⑤上述方法的结合

11．低温分离方法主要有哪些？低温下分级冷凝能否进行的判断标准是什么？ ① 低温下的分级冷凝 ② 低温下的分级减压蒸发 ③ 低温吸附分离 ④ 低温化学分离

判断标准：①气体通过冷阱后其蒸气压小于1.3Pa，就认为是定量地捕集在冷阱中，冷凝彻底了；②大于133.3Pa的气体能穿过冷阱，被认为不能冷凝。?③混合物中各组分沸点之差小于40℃时，通过分级冷凝达不到定量的分离，但可通过重复的分级冷凝实现分离。

12. 通常溶剂萃取的有机相由哪三种物质组成？评价萃取效果的参数有哪些？ 有机相：萃取剂、稀释剂、溶剂/无机溶质、有机溶剂、水 分配系数，分离系数、分配比、萃取率

作业9

1、无机物的一般鉴定和表征可以概括为哪三方面？组成，结构和性能表征。 2、无机物的组成分析应包含哪些内容？要计算一个化合物的分子式，必须知道什么？元素分析，元素价态分析，含量分析，

它的元素组成，组成它的不同元素的原子个数比，以及相关的化合价。 3、无机元素含量的分析除了化学方法外，还有哪些仪器分析方法？

原子吸收光谱分析法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、（X射线光电子能谱(简称 XPS)、俄歇电子能谱(简称

AES)、紫外光电子能谱(简称 UPS)）

4、XPS光电子能谱主要用于哪方面的表征？

①元素的定性分析② 元素的定量分析③ 固体表面状态分析；包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构。

5、TG-DTG、DTA、DSC曲线各自能提供哪些信息？ TG-DTG（热重-微商热重曲线）：可以分析鉴定固体样品的物质组成、结构，如物质组成中结晶水的数量，产生的挥发性组分的量等；研究物质的热解反应行为，判断其热稳定性，推测其热分解机理，为其制备、储存提供依据；研究固体与气体之间的反应测定物质的熔点、沸点。

DTA（差热分析）：差热图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。各种吸热与放热峰的个数、形状及相应的温度等，可定性分析物质的物理或化学变化过程，还可依据峰面积半定量地测定反应热。

DSC（差示扫描量热法）：可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。

7. 透射电镜和扫描电镜各自能提供哪些信息？

TEM：可以对物质进行形貌、晶体结构、成分价态的全面分析。

SEM：够直接观察样品表面的结构。其提供的信息主要有材料的几何形貌，粉体的分散状态，纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低，无论是粉体样品还是大块样品，均可以直接进行形貌观察

10.材料表征还有哪些方法？怎样才可称为对材料有较全面的表征？ （1）表面与微区成份分析：X射线光电子能谱；（10微米，表面）；俄歇电子能谱；（6nm，表面）；二次离子质谱；（微米，表面）；电子探针分析方法；（0.5微米，体相）；电镜的能谱分析；（1微米，体相）；电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）

结构的表征方法：X射线衍射分析；激光拉曼分析；微区电子衍射分析。 （2）都有什么成份？XRD、XPS、ICP长得什么样？SEM、TEM 什么晶型结构？XRD尺寸？XRD和SEM比表面积？BET

12．以制备纳米氧化锌为例，根据不同制备方法，说明需使用哪些鉴定方法进行表征？

（1）溶胶凝胶法制备，介孔纳米氧化锌 表征方法：

小角XRD：确定是否有wormlike孔结构

大角X射线衍射：确定试样是晶态物质还是不定型物质 红外光谱：确定物质的各种基团，确定是否有骨架结构

示差扫描量热法(DSC)和热重(TG)曲线：来研究在加热过程中所发生化学反应，晶型转变及煅烧温度等

SEM、TEM：是来研究物质的形貌和粒径大小 吸附法：来研究介孔材料的比表面和孔径分布 （2）固相法制备： 表征方法：

前驱物的热重—差热扫描热法分析，确定前驱体在加热过程中所发生化学反应，晶型转变及煅烧温度等

XRD表征：得到目标产物的相关结构。 STM：研究物质的形貌和粒径大小

前驱体红外光谱：确定物质的各种基团，确定是否有骨架结构 BET吸附法:来研究材料的比表面和孔径分布 （3）气相沉积法： 表征方法： XPS：成分分析

XRD表征：得到目标产物的相关结构。

扫描电子显微镜：来研究物质的形貌和粒径大小 BET吸附法:来研究材料的比表面和孔径分布