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上海衡欣检测技术有限公司 标题:Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S操作规程 文件编号:HX-QT002 第 5 页,共61页 第A版 第0次修订 发布日期:2013年4月25日 4.1.7 打开MS tune窗口,单击氩气的控制开关,关闭氩气。等待右下角红色方块
变为绿色,表明仪器可以工作了(通常这个过程需要7-8个小时。可以从MS tune/view /vacuum中观察真空度的变化,当TOF的真空度小于1.2e10-6时,右下角红色方块会变成绿色),此时可打开isolation valve。
4.2 液相系统的灌注
准备流动相,如用到缓冲盐流动相需用0.22 μm的滤膜过滤,所有缓冲盐流动相和超纯水都要新配置,且使用不得超过两天;所有样品都要用初始流动相来溶解,并用0.22μm的滤膜过滤。
在MassLynx软件主界面点击Mass Console图标
,打开液相控制台窗口。选择
ACQUITY UPLC System界面下的Control/Prime A/B solvents,分别灌注A1、B1和A2、B2流路3 min;然后选择ACQUITY UPLC System界面下的Control/ Prime Seal Wash,灌注Seal Wash流路,观察Seal Wash管路没有气泡后,点击Prime Seal Wash,停止灌注Seal Wash;选择ACQUITY UPLC System目录树的Sample Manager,点击右侧的Control/Prime syringes,灌注进样针和洗针系统。
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4.3 新项目的建立
注:如在已有的项目下进行试验,此步骤可以不做。 4.3.1在MassLynx主窗口选择File/Project Wizard。
4.3.2当出现以下窗口时,点击Yes。
4.3.3 输入项目名称,点击Next。
上海衡欣检测技术有限公司 标题:Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S操作规程 文件编号:HX-QT002 第 7 页,共61页 第A版 第0次修订 发布日期:2013年4月25日 4.3.4 选择Create using existing project as template,点击Browse,选择新建项目的模板,点击Next。
4.4. 质谱质量数粗校
在MassLynx主界面点击Mass Tune图标Control下的三个按钮功能从左至右依次为:注管路。将实时校正液放在设置瓶号位置,点击
进入Mass Tune界面,LockSpray Flow 按设定流速进样、
停止进样、
灌
灌注管路,排除气泡。点击Sprayer
Position设定挡板位置在LockSpray;设定Reservoir为实时校正液瓶号位置(B);设定Flow State为Infusion模式;设定Infusion Flow Rate,通常为5 μL/min;点击如图
按钮,进样,
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4.4.1 实时校正液(LE)进样,信号稳定后观察主峰的质量数,ES+时,(LE+H)+的准确质量数为556.2771,ES-时,(LE-H)-的准确质量数为554.2615,观察实测质量数与理论准确质量数的差别,如果其差值在±0.1则可省去粗校步骤;如果差值较大,进行粗校。 4.4.2 点击MS Tune主界面上部菜单的Setup,弹出下拉菜单,点击System View,在弹出的窗口输入密码:access,点击OK,进入system view模式。
4.4.3 在system view模式下点击上部菜单的System,弹出下拉菜单,点击Acquisition Settings,弹出质量数粗校窗口,如图
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