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GC-MS原理
? 气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法,它可分为气-液色谱法
和气-固色谱。作为一种分离和分析有机化合物有效方法,气相色谱法特别适合进行定量分析,但由于其主要采用对比未知组分的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的方法来定性,使得当处理复杂的样品时,气相色谱法很难给出准确可靠的鉴定结果。
? 质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空(<10-3Pa)的离子源中,使其受到高速
电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。
? 气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来,GC将复杂混合物分离成
单组分后进入MS进行分析检测。
GC-MS构造
? 气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;
? 接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配
器的作用;
? 质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器; ? 计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS
的中央控制单元。
为什么MS需要真空?
? 提供足够的平均自由程 ? ? 提供无碰撞的离子轨道 ? ? 减少离子-分子反应 ? ? 减少背景干扰 ? ? 延长灯丝寿命 ? ? 消除放电 ? ? 增加灵敏度
GC-MS接口 直接连接接口 分子分离室接口 直接导入型接口
? 原理:将毛细管色谱柱一端通过一根金属毛细管直接引入离子源。 ? 接口装置:金属毛细管。 ? 特点:
? 结构简单,易维护
分流型接口:原理:在色谱柱的出口将载气分为两部分,然后将质谱仪可以承受的较少部分直接导入离子源。
接口装置:
毛细管和放空阀。特点:结构简单
分子分离室接口 微孔玻璃分离器 半透膜分离器 喷射式分离器
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