总α放射性

作 业 指 导 书 总α放射性 编号 第 5 页 共9页

35 实施日期2011年1月1日 式中：

SAV —— 由统计计数误差引起的水样总α放射性体积活度测定结果的标准偏

差，单位为贝可每升（Bq/L）；

tx —— 样品源计数时间，单位为秒（s）； t0 —— 本底计数时间，单位为秒（s）。 B 相对标准偏差

E?nxtx?n0t0/(nx?n0) ……………………（4）

式中：

E —— 样品测量结果的相对偏差。 C 样品源测量时间控制

若已知样品源的计数率nx和本底计数率n0，及要求控制的相对标准偏差E，样品源的测量时间按式（5）计算：

tx?(nx?nxn0)/[(nx?n0)E] ……………………（5）

22式中：

tx —— 样品源的测量时间，单位为秒（s）；

E —— 测定结果相对标准偏差的控制值，它应由权威机构根据水样体积活

度分布及所带来的相对标准偏差情况确定。当E的控制值尚未确定时，可先给出试值。

1.1.6.5.2 比较测量法

比较测量法是指待测水样与含有标准放射性物质的水样按相同步骤浓集，分别制成样品源和标准源，按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样总α放射性体积活度的方法。由于使用比较测量法计算公式的前提是样品源和标准源的有效厚度必须相同，因此要求制备标准源所用的水样必须与制备样品源所用水样相同。

1.1.6.5.2.1 标准源制备

准确吸取1mL铀标准溶液（1.1.3.5.2）注入2000mL烧杯中，加入与样品源相同体积的酸化水样，按1.1.6.1～1.1.6.4操作，将固体残渣粉末制成标准源。 1.1.6.5.2.2 标准源的测量

将制备好的标准源（1.1.6.5.2.1）臵于低本底α、β测量系统（1.1.4.1），用α道计数。测量时间由测量精度要求确定（1.1.6.5.1.6）。记录测量起、止日期和时间。

1.1.6.5.2.3 样品源制备

同1.1.6.4。

1.1.6.5.2.4 样品源测量

同1.1.6.5.1.3。

1.1.6.5.2.5 本底测量

同1.1.6.5.1.4。

作 业 指 导 书 总α放射性 编号 第 6 页 共9页

35 实施日期2011年1月1日 1.1.6.5.2.6 计算

水样总α放射性体积活度按式（6）计算。

AV??AVsVSWX(nx?n0)VWS(ns?nx)?1.02 ……………………（6）

式中：

AVα—— 水样总α放射性体积活度，单位为贝可每升（Bq/L）； AVs —— 铀标准溶液体积活度，单位为贝可每毫升（Bq/mL）； Vs —— 铀标准溶液体积，单位为（mL）；

ns —— 标准源α计数率，单位为计数每秒（计数/s）； nx —— 样品源α计数率，单位为计数每秒（计数/s）；

n0 —— 计数系统α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）；

Ws —— 由含铀标准物质水样制得的固体残渣质量，单位为毫克（mg）； Wx —— 由待测水样值得的固体残渣质量，单位为毫克（mg）； V —— 待测水样的体积，单位为升（L）；

1.02 —— 每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数。 1.1.6.5.2.7 准确度

A 标准偏差

SAV?nXtx?n0t0?AVSVSWX(nS?nX)WSV?1.02 ………………

…（7）

式中：

SAV —— 由统计计数误差引起的水样总α放射性体积活度测定结果的标准偏

差，单位为贝可每升（Bq/L）；

tx —— 样品源计数时间，单位为秒（s）； t0 —— 本底计数时间，单位为秒（s）； B 相对标准偏差 同1.1.6.5.1.6 B。 C 样品源测量时间控制 同1.1.6.5.1.6 C。 1.1.6.5.3标准曲线法

用已知质量活度的241Am或天然铀标准物质粉末，制备成一系列不同质量厚度的标准源，在低本底α、β测量系统用α道测量α计数，由α净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算给出测量系统的α计数效率??，将??与标准源质量厚度D的对应关系绘制α计数效率曲线。样品测量时，由样品源的质量厚度查出对应的α计数效率，计算水样品的α放射性体积活度。 1.1.6.5.3.1 标准源制备

作 业 指 导 书 总α放射性 编号 第 7 页 共9页

35 实施日期2011年1月1日 分别称取2A，5A，10A，15A，20A mg（A为样品源活性区面积，cm2）的标准物质粉末（1.1.3.5.3）臵于样品盘中，按1.1.6.4操作方法制备成一系列标准源。

1.1.6.5.3.2 标准源测量

将制备好的一系列标准源（1.1.6.5.3.1），分别臵于低本底α、β测量系统（1.1.4.1），用α道测量，测量时间由精度要求确定（1.1.6.5.1.6），记录测量起、止日期和时间，并按式（8）计算α计数效率。对系列标准源进行测量的同时，以同样的方法、在相同几何条件下测量电镀源（1.1.3.5.1），以检验测量系统的稳定性。

???nS?n0A ……………………………（8）

式中：

??—— 计数系统的α计数效率（用小数表示）；

nS —— 标准源α计数率，单位为计数每秒（计数/s）； n0 —— 测量系统α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）；

A —— 样品盘中标准物质粉末的α放射性活度（由标准物质粉末的质量活

度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出），单位为贝克（Bq）。 由计数系统对标准源的计数效率??（纵坐标）与对应的标准源的质量厚度D（mg/cm）（横坐标）作图，绘制出测量系统的α计数效率曲线（也可用计算机

处理给出相应的经验公式）。 1.1.6.5.3.3 样品源制备

同1.1.6.4。

1.1.6.5.3.4 样品源测量

同1.1.6.5.1.3。 1.1.6.5.3.5 本底测量

同1.1.6.5.1.4。 1.1.6.5.3.6 计算

AV??(nx?n0)W2

??FmV?1.02 …………………

……（9）

式中：

AVα——水样总α放射性体积活度，单位为贝可每升（Bq/L）； nx——样品源α计数率，单位为计数每秒（计数/s）；

n0——测量系统α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s）； W ——水样残渣总质量，单位为毫克（mg）；

??—— 计数系统的α计数效率（由计数效率曲线查出与被测样品源质量厚度

作 业 指 导 书 总α放射性 编号 第 8 页 共9页

35 实施日期2011年1月1日 相对应的??数值，用小数表示）；

F —— α放射性回收率（F≤1，用小数表示）；

m —— 样品盘中制备样品源的水残渣质量，单位为毫克（mg）； V —— 水样体积，单位为升（L）；

1.02 —— 每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数。 1.1.6.5.3.7 准确度

A 标准偏差

SAV?nXtX?n0t0?1.02W??FmV ………………………（10）

式中：

SAV —— 由统计计数误差引起的水样α总放射性体积活度的标准偏差，单位

为贝可每升（Bq/L）；

tX—— 样品源计数时间，单位为秒（s）；

t0—— 计数系统α本底计数时间，单位为秒（s）。 B 相对标准偏差 同1.1.6.5.1.6 B。 C 样品源测量时间控制 同1.1.6.5.1.6 C。 1.1.7 结果报告

结果报告应包括一下内容： 1.1.7.1 使用方法所依据的标准；

1.1.7.2 所用电镀标准源的核素种类及其表面发射率；

1.1.7.3 使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核素种类、配制方法、基质及质量活度；

1.1.7.4 水样采集日期，固体残渣灼烧日期和时间，样品源测量的起、止日期和时间；

1.1.7.5 水样的总α放射性体积活度，以测量结果加、减2倍标准差表示。例如：

AV??x?2s(Bq/L)

式中：

x——样品测量结果；

s——样品测量结果的标准偏差。 1.1.8 污染检查

此项检查不作为常规检测项目。当样品检测结果异常并怀疑由试剂或实验器皿污染所致时，此项可作为污染检查方法使用。 1.1.8.1 试剂污染检查

分别蒸干与本法使用量相等的各种试剂，放在清洁的样品盘（1.1.4.2）中，在低本底α、β测量系统的α道测量α计数率。所有试剂的α计数率与测量系统

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35 实施日期2011年1月1日 的α本底计数率相比，均不应有显著性差异，否则应更换试剂。 1.1.8.2 全程污染检查

取1L蒸馏水用20mL±1mL硝酸（1.1.3.1）酸化后，加入20A mg色谱纯硅胶，溶解后按1.1.6.1～1.1.6.4步骤操作，制成样品源；另取一份8A mg磨成粉末的色谱纯硅胶，按1.1.6.4方法制成样品源，将两者在低本底α、β测量系统的α道测量α计数率，两者的计数率不应有显著性差异。如果两者的计数率有显著性差异，应考虑更换化学器皿并在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施。