高考化学一轮复习第10章化学实验基础第2节物质的分离提纯和检验教学案新人教版

③NaAlO2溶液和盐酸 ④Al2(SO4)3溶液和氨水 ⑤Na2CO3溶液和稀硫酸

⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四种溶液 ⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液 ⑧NaHCO3溶液与稀硫酸 ⑨苯与水 ⑩乙醇与水

?CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五种溶液

[解析] ①将AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；②无论将Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别；④无论将Al2(SO4)3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别；⑤将Na2CO3溶液滴加稀硫酸中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别；⑥将一种溶液滴加另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg(NO3)2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出

NaCl，剩余的是NaNO3，可鉴别；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层，水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别；?首先根据CuCl2溶液呈蓝色，鉴别出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鉴别出KOH溶液，用KOH溶液鉴别出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鉴别出Ba(NO3)2溶液；最后鉴别出K2SO4溶液，可鉴别。

[答案] ①③⑤⑦⑨?

(1)限用一种试剂的物质鉴别方法

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。

②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。

③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。 (2)不另加试剂鉴别的一般分析思路

①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。

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②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。

④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。 ⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。 ⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。

以有机物制备为素材的分离提纯

——科学探究与社会责任

以有机物制备为素材的分离提纯试题，在2015年以前出现了多年，2015年至2018年高考试题未出现此类题，2019年全国Ⅱ、Ⅲ卷又出现类似的试题。此类试题特点起点高，落点低，复习要强化归纳总结。此类试题也充分体现了“科学探究与社会责任”的化学核心素养。

[典例导航]

(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

异戊醇 乙酸

相对分 子质量 88 60 密度/ (g·cm) 0.812 3 1.049 2 －3沸点/℃ 131 118 水中 溶解性 微溶 溶 10

乙酸异戊酯 实验步骤： 130 0.867 0 142 难溶 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

(1)仪器B的名称是____________________________________________。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________ ____________________________________________________________； 第二次水洗的主要目的是_____________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)， a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是____________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)其原因是________________________________

________________________________________________________________。

[思路点拨] (1)整体分析思路：分析“实验目的―→实验原理―→实验装置―→有机物制备步骤―→有机物分离提纯方法”。

(2)问题分析

依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的方案设计为

第(3)问考查分液的实验操作

乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异

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戊酯从上口倒出。

第(4)问考查平衡移动原理的应用

乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。

第(5)问考查除杂知识

目的是除去混合物中的少量水分。 第(6)问考查蒸馏的实验操作

蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。

第(7)问考查产品纯度(即产率)计算由反应方程式：

可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g 乙酸异戊酯，则可求得该反3.9 g

应的产率为6.5 g×100%＝60%。

[答案] (1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠溶液 (3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇

(1)常考仪器

(2)问题设置

①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 ④产率计算公式 实际产量产率＝×100%。

理论产量

(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸

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