毛细管组合回归分析-有机酸摩尔质量的标定（论文模板）

毛细管组合回归分析－柠檬酸摩尔质量的测定

杨 甜

（西华师范大学化学化工学院07级2班）

摘要：根据组合回归分析法原理，设计出柠檬酸摩尔质量的毛细管微滴测定方法，其内容包括：工作基准试剂KHP的组合称量；氢氧化钠试样溶液的毛细管组合滴定；柠檬酸试样的组合称量；柠檬酸试样溶液的毛细管组合滴定。实验研究结果显示：氢氧化钠溶液标定结果的浓度平均值c＝0.09432mol/L,标准偏差s＝0.0035mol/L,变异系数RSD＝3.71％;柠檬酸摩尔质量的平均值M ＝207.01g/ mol,标准偏差s＝2.84g/ mol,变异系数RSD＝1.37％,平均值的置信区间μ＝（207.01±7.05）g/mol。实验表明：毛细管组合回归分析可以有效地提高化学分析测定结果的准确度、减小测量相对误差、实现了测定量值在万分位数上的零偏差测量；同时具有取代传统的滴定管且实验试剂用量消耗大幅度减少的特点。

关键词：组合回归分析;毛细管；柠檬酸；摩尔质量

Combination of regression analysis by capillary－Determination of molar

mass of citric acid Yang Tian

Chemistry and Chemical Engineering grade 07 class 2 of China West Normal University

Abstract : According to combination of regression analysis principle,we design the molar mass of citric acid determination by capillary droplets, it includes: combination weighing of working chemical KHP;combination of sodium hydroxide titration of the sample solution by capillary;combinations weighing of citric acid samples;combination of titration of citric acid sample solution by capillary.Experimental results show that the average concentration of sodium hydroxide solution calibration results is c＝0.09432mol/L,standard deviation is s=0.0035mol/L,coefficient of variation is RSD＝3.71％;the average molar mass of citric acid is M ＝207.01g/ mol,standard deviation is s=2.84g/ mol,coefficient of variation is RSD＝1.37％,confidence interval for the mean isμ＝（207.01±7.05）g/mol.The experiments show that combination of regression analysis by capillary can efficiently improve the accuracy of chemical analysis measurement results,reduce the relative error,realize the determination of the median value of zero in the extreme deviation;also has the characteristic of replacing traditional buret,and the test reagent consumption reduce significantly.

Keywords: combination of regression analysis;capillary; citric acid; molar mass

1.引 言

2.实验内容

2.1氢氧化钠溶液的配制

称取110g氢氧化钠（A.R试剂）溶于100mL无CO2蒸馏水中，装入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮（约1天）。用塑料管虹吸量取上层清液2.7mL，用无CO2蒸馏水溶解，转移至500mL容量瓶中定容，摇匀。 2.2氢氧化钠溶液浓度的标定

2.2.1工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）的组合称量 （1）组合称量操作程序

1

A.天平的校准和校验

B.称取一张称量纸的质量,记为m1

C.按下TAR键，除去纸重。将质量约0.75g的基准试剂KHP添加到称量纸上，读取m2 d.按下TAR键。将称量纸和试样重新置于秤盘之上，读取二者的质量之和，记为m3 E.设纸的实际质量为x1，试样实际质量x2，列出条件方程：x1=m1,x2=m2,x1+x2=m3,由此计

算出：x2m1?m3?2m2?3（六位有效数字）

（2）组合称量数据记录

表1 组合称量数据表（1）

项目 量值

m1/g 0.2600

m1/g 0.7512

m3/g 1.0112

x2/g 0.751200

2.2.2工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）的稀释定容

将质量为0.7512g的KHP转入100mL的小烧杯中，用无CO2的蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中定容，摇匀。

2.2.3试样溶液的毛细管组合滴定

（1）用1mL移液管分别移取三份氢氧化钠标液：0.3mL,0.5mL,0.8mL置于100mL小烧杯中，加入无CO2蒸馏水50mL，2滴酚酞试液，放入搅拌子，用配置好的某一规格的氢氧化试液所消耗的溶液滴数：n1,n2和n3

（2）做空白实验，记录消耗的溶液滴数n0 （3）测量NaOH溶液的适时温度toC

（4）测量耗用的氢氧化钠溶液的体积v1,v2,v3及v0

A.用电子分析天平分别称取毛细管中滴出的n1(n2,n3,n0)滴水的质量m1(m2,m3,m0),重复称取两次取平均值m1,m2,m3,m0该温度下水的体积vt，测

x?vt(1?1000)

ρt，计算在

??t，换算为20oC时水的体积：v20m0.30.50.8 B.计算三份试液中KHP的质量：x2×100,x2×100,x2×100

（5）组合滴定数据记录

表2 组合滴定数据表（1） 项目 量值

VKHP/mL

0.300 0.500 0.800 空白

3‰/滴 45 75 116

2‰/滴 3 24 45 7

m

H2O/g

Vt/mL 0.1262 0.2119 0.3350 0.01385

Vi/mL 0.1261 0.2117 0.3347 0.01384

Vi/mL

'cNaOH/mol/L

0.1257 0.21113 0.3338 0.0138

（6）结果计算

量方程 cNaOH=(7)与常量法的结果比对

2

mKHP?1000

(Vi?V0)MKHP 表3 两种方法的结果比较

记录项目 c(NaOH) /mol·L s /mol·L RSD/％ 常规滴定分析 0.09446 0.0023 0.024

毛细管组合回归分析 0.09432 0.0035 0.037

2.3柠檬酸溶液的配制

2.4柠檬酸摩尔质量的测定 2.4.1柠檬酸的组合称量

（1）组合称量操作程序（填写内容） a.天平的校准和校验

b.称取一张称量纸的质量,记为m1

c.按下TAR键，除去纸重。将质量约0.7g的柠檬酸添加到称量纸上，读取m2

d.按下TAR键。将称量纸和试样重新置于秤盘之上，读取二者的质量之和，记为m3 e.设纸的实际质量为x1，试样实际质量x2，列出条件方程：x1=m1,x2=m2,x1+x2=m3,由此计算出：x2m1?m3?2m2?3（六位有效数字）

（2）组合称量数据记录

表4 组合称量数据表（2）

项目 量值

m1/g 0.2566 m2/g 0.7009 m3/g 0.9556 x2/g 0.700267 2.4.2柠檬酸的稀释定容

将质量为0.7009g的柠檬酸转入100mL的小烧杯中，用无CO2的蒸馏水溶解，转移至100mL

容量瓶中定容，摇匀。

2..3试样溶液的毛细管组合滴定

（1）用1mL移液管分别移取三份柠檬酸试液：0.2mL,0.3mL,0.5mL置于100mL小烧杯中，

加入无CO2蒸馏水50mL，2滴酚酞试液，放入搅拌子，用配置好的某一规格的氢氧化钠溶液进行毛细管滴定加入，至溶液呈粉红色并保持30s不褪色为终点。分别记录三份试液所消耗的溶液滴数：n1,n2和n3

（2）做空白实验，记录消耗的溶液滴数n0 （3）测量NaOH溶液的适时温度toC

（4）测量耗用的氢氧化钠溶液的体积v1,v2,v3及v0

a. 用电子分析天平分别称取毛细管中滴出的n1,n2,n3,n0滴水的质量m1,m2,m3,m0,重复称取两次取平均值m1,m2,m3,m0温度下水的体积vt?

，测

x?vt(1?1000)

ρt，计算在该

?t，换算为20oC时水的体积：v203

m

0.20.30.5 b.计算出三份试液中柠檬酸的质量：x2×100，x2×100，x2×100

（5）组合滴定数据记录

表5 组合滴定数据表（2）

项目 V柠檬酸/mL 0.200 0.300 0.500 空白 n/滴 78 113 190 5 mH2O/g V/mL t 0.2303 0.3365 0.5609 Vi/mL 0.2300 0.3360 0.5601 Vi/mL M /mol/g

' 量值

0.22932 0.3322 0.5586 0.0147

（6）结果计算

量方程 MH2C2O4?2H2O=

2mH2C2O4?2H2OcNaOH(Vi?V0)

3.结果讨论

3.1近终点时由万分之一的毛细管滴定改为用千分之一的毛细管滴定，解决了由于万分之一的毛细管难滴易堵所导致的误差，使实验更加顺利进行。

3.2基准物质的量由1mL,1mL,2mL减少为0.3mL,0.5mL，0.8mL及0.4mL,0.6mL,1.0mL，既节省了试剂用量，又减少了劳动力，提高了工作效率。

3.3在滴定之前保证毛细管是清洗干净的，但经常在滴定过程中会有黑色碳化颗粒出现在毛细管尖嘴部分导致毛细管的堵塞，猜测可能是由吸耳球吹入。因而联想到是否可以通过改进实验装置减少引起毛细管堵塞的可能性，会导致毛细管堵塞的因素都是亟待解决的问题。

4.结 论

[1] 参考文献

〔1〕 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布.GB/T601—2002.化学试剂标准滴定溶液的制备〔S〕.北京：中国标准出版社，2002：18～24.

〔2〕郑弘毅，张娟，徐莹.组合回归分析法—盐酸标准滴定溶液浓度的标定〔J〕.化学通报，2011，74（2）：170。 〔3〕 〔4〕 . . .

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