中国药品检验标准操作规范2010版结晶性检查法

检 验 操 作 程 序 文件编号： 页号：1/3 版本号： 生效日期： 结晶性检查标准操作程序

文件内容：

1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器的构成…………………………………………………………………………………2 5、操作程序……………………………………………………………………………………2 6、注意事项……………………………………………………………………………………2 6、更改信息…………………………………………………………………………………3

颁发部门：

质量管理部。

分发清单：

QC办公室、中药室、化学室。

部门 姓名 签名 日期 编写人 质量部QC 审核人 质量部QC 审核人 质量部QC 审核人 质量部QA 批准人 质量副总 1 主题内容和适用范围

本程序规定了结晶性的检查方法，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于偏光显微镜法检查结晶物质的结晶性。 2 引用标准

中国药典2010年版二部附录Ⅸ D“结晶性检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P254“结晶性检查法”。 3 简介

固态物质分为结晶质和非结晶质两大类，本法用偏光显微镜法检查物质的结晶性。 偏光显微镜法是利用许多晶体（除等轴晶系外）具有光学各向异性，当光线通过这些透明晶体时会发生双折射现象的原理，除另有规定外，将供试品颗粒少许，置载玻片上，加液体石蜡适量使晶粒浸没其中，在偏光显微镜下检视，当转动载台时和偏光镜时，应呈现双折射和消光位等各品种项下规定的晶体光学性质。 4 仪器的构成

偏光显微镜由照明系统、显微镜和补偿器三大部分组成。照明系统包括低压照明电源和卤素灯光源灯室构成；显微镜系统由偏光显微镜主机，偏光单目镜筒，物镜等组成；补偿器包括石膏试板、云母试板和石英楔等。 5 操作程序

供试品的制备 将供试品颗粒少许，置载玻片上，加液体石蜡适量使晶粒浸没其中，盖上盖玻片，在偏光显微镜下检视。

偏光显微镜的调节 接通电源，点亮卤素灯，完全打开显微镜孔径光栅，用10Ⅹ物镜对准镜台通光孔，将装有样品的载玻片放置在镜台上，用压片夹夹紧。旋转粗调或微调旋钮，直至视野出现清晰的物象为止。如果需用高倍镜观察时，可转动物镜转换器，换用高倍镜。当旋转镜台时，晶粒应呈现明暗交替的物象。需要时可以使用补偿器以使消光位和双折射现象更易观察。 6 注意事项

6.1 显微镜应放置在室温环境中，避免阳光直接照射并防尘。移动时应轻拿轻放，避免震动和撞击。

6.2 镜头必须保持清洁，镜头表面的微小尘土应用吹风球吹去，或用干净软毛刷拂去， 也可以用纱布蘸少量乙醇或乙醚擦去镜头表面的油剂或指纹。

6.3 不能用有机溶剂擦零件表面，特别是塑料件，应用中性洗涤剂清洁。 6.4 低压照明电源上的电位器旋钮旋至电压最小，然后打开电源开关。

6.5 卤素灯不得超压使用，在额定电压下使用可以大大延长灯泡的寿命。

6.6 注意各物镜的工作距离，当载玻片接近物镜工作距离时，应放慢调焦速度，注意观察视场，一旦看到图像，改用微调手轮调节，直至图像清晰。

6.7 补偿器有助于消光位和双折射现象的观察，可以根据具体情况选择使用。 7 更改信息 修订号 无

生效日期 新规程。 变更原因、依据及详细变更内容