阿司匹林和葡萄糖杂质的检查

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葡萄糖杂质的检查

一、 葡萄糖简介

葡萄糖（英語：Glucose），又称为血糖、玉米葡糖、玉蜀黍糖。无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜，有吸湿性。易溶于水，在碱性条件下加热易分解。应密闭保存。它是自然界分布最广且最为重要的一種单糖，它是一种多羟基醛。水溶液旋光向右，故亦称“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活細胞的能量來源和新陈代谢中间产物。植物可通过光合作用產生葡萄糖。葡萄糖口服后迅速吸收，进入人体后被组织利用，也可转化成糖原或脂肪贮存。正常人体每分钟利用葡萄糖的能力为每公斤体重6毫克。是一种能直接吸收利用，补充热能的碳水化合物，是人体所需能量的主要来源，在体内被氧化成二氧化碳和水，并同时供给热量，或以糖原形式贮存。能促进肝脏的解毒功能，对肝脏有保护作用。是生物体内最为常见的能源物资。它在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。 二、 理化性质

1.化学式：C6H12O6 2. 结构式： 3.最简式：

CH2O 4.分子量为180 5.化学名：2，3，4，5，6-五羟基己醛 6.物理特性：白色晶体，易溶于水，味甜，熔点146℃

7.化学性质：（1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2[Ag（NH3)2]++2OH-==CH2OH-（CHOH）4-ＣＯＯNH4＋２Ａｇ↓＋Ｈ２Ｏ＋3ＮＨ３，被氧化成葡萄糖酸 （2）醛基还能被还原为己六醇 （3）分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应（4）葡萄糖在生物体内发生氧化反应，放出热量。 三、杂质检查的方法 方法一：干燥失重

取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。 方法二：性状的检查

本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。 方法三：酸度的检查

取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。 方法四：炽灼残渣

取本品1g ，置已炽灼至恒重的瓷坩锅中，精密称定，缓缓炽灼

至完全炭化，放冷，加硫酸0.5－1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700－800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。残渣重不得0.1%。

方法五：乙醇溶液的澄清度

取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。

方法六：亚硫酸盐与可溶性淀粉

取本 品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 方法七：蛋白质的检查

取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。

方法八：氯化物的限量检查

取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液0.5ml，用水稀释至25ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比浊，供试液不得比对照液更浓。（0.010%）. 方法九：硫酸盐的限量检查

取本品2.0g ，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加硝

酸使成中性；溶液如不澄清，滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准硫酸钾溶液（每1ml相当于100μg的SO42－）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用稀释使成50ml，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓。（0.010%）。 方法十：重金属的检查

取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前加入5.0ml混合液（由氢氧化钠液1mol/L，15ml，加水5ml及甘油20ml组成，）在沸水浴加热20s，冷却。此液即为硫代乙酰胺试液，配好后应立即使用。取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液（每1ml相当于10μg Pb），与醋酸盐缓冲液（pH3.5）各2ml后，加水稀释成25ml。乙管中加本品4.0g，水23ml，振摇溶解，加醋酸盐缓冲液2ml，摇匀。甲乙两管分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，两管同置白纸上，自上面透视。乙管显出的颜色与甲管比较不得更深，含重金属不得过百万分之五。 方法十一：铁盐的限量检查

取本品2.0g ，于50ml烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并入比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀。如显色，与标准铁溶液（每1ml相当于10μgFe），