（十四）海水（环境监测岗位专业考试）

10．固相萃取气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时，固相萃取的3个步骤依次为 、和。

答案：活化 萃取 洗脱 二、判断题

1．吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50％。( ) 答案：正确

2．HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物时，顶空样品瓶洗涤干净后须在150℃下加热3h，而密封PTFE垫不需加热。( ) 答案：错误

正确答案为：密封PTFE垫同顶空样品瓶一样也需要在150℃下加热3h。

3．HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，萃取时使用的氯化钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。( ) 答案：错误

正确答案为：氯化钠应在350℃下加热6h，除去吸附的有机物。

4．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，萃取液脱水使用的无水硫酸钠若是优级纯，则不需处理可直接使用。( ) 答案：错误

正确答案为：无水硫酸钠应在400℃下加热6h，除去吸附的有机物。

5．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物中，定量方法为内标法，标准曲线至少为五点校正。( ) 答案：正确

6．五氯酚可用于木材防腐剂、植物生长调节剂和除草剂等。( ) 答案：正确

7．气相色谱-质谱法测定水中二氯酚和五氯酚的衍生化反应的关键在于脱水完全，否 则会由于少量水分存在而使反应失败。( ) 答案：正确

8．GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，萃取时凋高水样pH可以提高样品中酚类化合物的回收率。( ) 答案：错误

正确答案为：酸化水样可以提高样品中酚类化合物的回收率。 9．酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而增强。( ) 答案：错误

正确答案为：酞酸酯类化合物毒性随着分子中醇基碳原子数的增加而减弱。

10．实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯类污染的可能。( ) 答案：正确

11．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，应先把内标物加入到水样中再进行萃取。( ) 答案：错误

正确答案为：应在样品预处理浓缩定容后加内标物。

12．多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质，也是重要的内分泌干扰物。( ) 答案：正确

13．Arochlorl254中含氯量约54％。( ) 答案：正确 三、选择题

1．吹脱捕集系统可能会对分析水中VOCs带来污染的来源主要有和捕集管路中的杂质。( ) A．吹脱气 B．进样口 C．色谱柱 D．离子源 答案：A

2．吹脱捕集气相色谱—质谱法测定水中挥发性有机物巾，采用溶液做GC-MS性能测试。( )

A．BNB B．氟代苯 C．4-溴氟苯 D．DFTPP 答案：C

3．吹脱捕集气相色谱—质谱测定方法测定水中挥发性有机物时，样品在pH＜2～4℃时的保存期限为。( )

A．5d B． 1周 C． 14d D．1个月 答案：C

4．吹脱捕集气相色谱—质谱法测定水中挥发性有机物，内标法初始校准时要求每种组分及标记化合物的平均RF的RSD应小于％。( ) A． 10 B． 15 C． 20 D. 25 答案：C

5．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，采用溶液做GC-MS性能试验。( ) A．BNB B．氟代苯 c.4-溴氟苯 D．DFTPP 答案：D

6．《水和废水监测分析方法》(第四版)中GC-MS方法测定水中二氯酚和五氯酚，其中二氯酚是 指。( )

A．2,3—二氯酚 B．2,4-二氯酚 C．2,5-二氯酚 D．以上全部 答案：B

7．下列邻苯二甲酸酯类中列入我国水环境优先污染物黑名单的有。( ) A．邻苯二甲酸二甲酯 B．邻苯二甲酸二正丁酯 C．邻苯二甲酸二正辛酯 D．以上全部 答案：D

8．GC-MS方法测定水中邻苯二甲酸酯类时，实验室用水应使用·( ) A．蒸馏水 B．去离子水 C．以上两者都可以 答案：A

9．毛细柱气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时，质谱定量扫描方式为。( ) A．全扫描 B．选择离子 C．以上两者都有 答案：B

10．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，离子源为。( ) A．EI源 B．CI源 C．FI源 答案：A

11．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，萘的定量离子质量数为。( ) A．127 B．128 C．129 答案：B

12．GC-MS方法测定水中多环芳烃时，定量离子质量数为252的化合物为。( ) A．蒽 B．芘 C．苯并[a］芘 D．二苯并[a,h]蒽 答案：C

13．属于单一化合物。( )

A．PCBs B．Arochlor l260 C．二氯联苯 D．2—氯联苯 答案：D 四、问答题

1．简述挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求。

答案：用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，于90℃水浴中用氮气吹脱15min(若在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。

2．简述气相色谱—质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物进行衍生化的原因及优点。

答案：氯代酚等化合物的分子结构中含有羟基，极性较大，如不经过衍生化，很容易出现拖尾峰，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；通过BSTFA衍生化，可得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵敏度。

3．简述毛细柱气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方法。

答案：通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除于扰物，GC-MS分析采用选择离

子法消除共存成分的干扰。

4．简述气相色谱—质谱法测定水中多环芳烃的方法原理。

答案：多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法采用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，样品浓缩液进行GC-MS的选择离子法检测。

5．简述气相色谱—质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化过程。

答案：圆盘用5m1丙酮浸泡，然后抽干；依次加入1∶1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶液、甲醇、纯化水，活化圆盘。 参考文献

国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境

科学出版社，2002． 命题：张景明 审核：袁 力 王玲玲