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不饱和聚酯树脂羟值测定方法
本标准等效采用国际标准ISO 2554-1974《塑料——不饱和聚酯树脂——羟值的测定》。
1 术语羟值：中和通过乙酰化反应与1g不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。
2 方法原理本方法是以对甲苯横酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895-82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。 3 试剂
3.1 乙酸化溶液：将14g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸熘的乙酸酐，保存在干燥器中。 注：推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。试验)。 3.2 吡啶/水混合液：3/2(体积比) 3.3 混合指示剂：将3体积01%百里酚蓝乙醇溶液与1体积01%甲酚红乙醇溶液混合。
3.4 正丁醇/甲苯混合液：2/1(体积比)。 3.5 氢氧化钾-甲醇标准溶液：05～06N[1)]。按GB 601-77《标准溶液制备方法》进行。
以上所用化学试剂均为分析纯。 4 仪器和设备
4.1 碘瓶：250ml。4.2 滴定管：50ml。4.3 移液管：10ml。4.4 磁力搅拌器。4.5 恒温水浴：控制在50±1℃。
4.6 分析天平：感量0001g.4.7 电位滴定仪。
采用说明：(1)ISO 2554-1974中，氢氧化钾-甲醇标准溶液为05N。 5 试验步骤
5.1 称取3～5g[(1)]约含5mg当量羟基的试样〔试样质量(g)=280/羟值〕，准确到0001g(如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步实验放入250ml碘瓶中。准确加入10ml乙酰化溶液，并放入磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解(不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5～10ml 酰化溶液，使之溶解)
5.2 将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。也可以在保
持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3 取出碘瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml
吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4 用30～60ml正丁醇/甲苯混合液[2)]，冲洗瓶塞和瓶内壁。加入5滴混合指示
剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇标准溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标 准溶液的毫升数V1[3)]。如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞
电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5 在相同条下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。
6 试验结果
6.1 每次试验的羟值HV按下式计算：
(V2-V1)N×56.1
Hv=——————— +Av
G
式中： Hv——不饱和聚酯树脂的羟值，mgKOH/g;
V1——滴定试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml; V2——滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的体积，ml;
N——氢氧化钾标准溶液的当量浓度；
G——试样质量，g;
Av——试样的酸值，mgKOH/g; (V2-V1)——可以是正值或负值。
6.2 测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两上平行试样结
果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
7 试验报告
试验报告应包括以下内容： a. 试验名称、牌号、批号； b. 试样来源、送样日期；
c. 测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项；
d. 测试结果。
e. 测试人员、测试日期。
采用说明
1)ISO 2554-1974中，称取含5mg当量羟基的试样
2)ISO 2554-1974中，正丁醇/甲苯60ml。
3)ISO 2554-1974中，用于结果计算V1值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾
溶液的体积。 附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维地强塑料标准化技术委员会归口。
本标准由北京玻璃钢研究所负责起草。
测定不饱和聚酯树脂的酸值
本标准适用于测定不饱和聚酯树脂的酸值。在树脂中存在游离酸酐时，由于生成不能测定的羧酸酯沉淀，测得的值会比理论值稍低。 1 定义酸值：在试验条件下中和1g试样所需的氢氧化钾的毫克数。 2 方法原理 本方法是把一定量的树脂洋品溶于混合溶液中，以百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至显蓝色，根据滴定液的消耗量求得酸值。
3 设备 分析天平（感量0.1mg）；三角烧瓶（250 ml，广口）；滴定管(25ml，分度值0.05ml)；磁力搅拌器；氮气瓶；移液管（50ml）。
4 试剂 甲苯-无水乙醇混合溶剂：2：1（体积比）；百里香酚蓝指示液：0.1%的无水乙醇溶液；氢氧化钾无水乙醇标准溶液：
C(KOH)=01mol/L；丙酮：含水量低于0.1%，推荐三五氧化二磷干燥分析纯丙酮，然后常压蒸馏，接收稳定沸点馏分。丙酮含水量即可低于0.1%)。 5 测定步骤
5.1 称取0.5~3g试样，准确至1mg，置于三角烧瓶中，试样量取决于预期酸值的大小。
用移液管吸取50ml混合溶剂，加入三角烧瓶中，摇动至试样完全溶解。若试样未全溶，可在三角烧瓶上装好冷凝器，置于水浴上温热。若溶解性差，在5min内不能完全溶解，则应重新称取试样将其溶解在由50ml混合溶剂和25ml丙酮组成的新混合溶剂中，在试验报告中应注明这种情况。
将溶液冷却至室温，加入5滴百里得酚蓝指示液，把三角烧瓶放在磁力搅拌器上并通入氮气使溶液鼓泡。用氢氧化钾标准溶液滴定至蓝色并能保持20~30s不消失即为终点。记下消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数。 5.2 用相应的混合溶剂进行空白试验，记下消耗的氢扭送化钾标准溶液的毫升数。 6 计算 6.1 计算
每次试验的酸值Av(mgKOH/g)按式（1）计算： Av=56.1×(V1-V2)×c/m (1)
式中 V1——滴定时试样消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml； V2——滴定时空白试验消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml； C——氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L; M——试样质量,g。 6.2 结果表示
测定结果至少以两个平行试样测定值的算术平均值表示，修约成整数。
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