实验一 滴定分析基本操作练习

述错误，当事人必须按要求处理好，以免玷污和腐蚀仪器，并报告实验指导教师。 3．实验数据要记在实验本上，不能随意记在纸片上。

滴定分析基本操作练习

一、实验目的

1. 练习标准溶液的配制和标定； 2. 练习滴定分析的基本操作； 二、原理

滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的一种方法。在进行滴定分析时，一方面要会配制滴定剂溶液并能准确测定其浓度；另一方面要准确测量滴定过程中所消耗滴定剂的体积。为止，安排了此基本操作实验。

滴定分析包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。本实验主要是以酸碱滴定法中酸碱滴定剂标准溶液的配制和测量滴定剂体积消耗为例，来练习滴定分析的基本操作。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制准确，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其浓度。

强酸HCl与强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围pH约为4~10，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1-4.4），甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（变色范围pH8.0-9.6）、百里酚蓝和甲酚红钠盐水溶液（变色点的pH为8.3）等指示剂来指示终点。为了严格训练学生的滴定分析基本操作，选用甲基橙、酚酞二种指示剂，通过盐酸与氢氧化钠溶液体积比的测定，学会配制酸碱滴定剂溶液的方法与检测滴定终点的方法。

三、试剂 1、NaOH固体

2、原装盐酸 密度1.19g/cm3, A.R级 3、酚酞 0.2%水溶液

4、甲基橙 0.2%水溶液

四、酸碱溶液的配制

1、0.1mol/L盐酸溶液 用洁净量杯（或量筒）取浓盐酸约9ml，倒入试剂瓶中，加水稀至1000mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。

2、0.1mol/L NaOH溶液 称取固体NaOH2g，置于250ml烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。

五、酸碱溶液的互相滴定

1、用0.1mol/L NaOH溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润洗。然后将滴定剂倒入碱式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

2、用0.1mol/L 盐酸溶液润洗碱式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液润

洗。然后将盐酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面调节至0.00刻度。

3、酸碱滴定管的操作: 由碱式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250 mL锥瓶中，放出时以每分钟约10ml的速度，即每秒钟滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L 盐酸溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。由碱式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此时锥瓶中溶液由橙色又转变为黄色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黄色又转变为橙色，即为终点，如此反复练习3~5次。

4、由碱式滴定管准确放出NaOH溶液20-25毫升于250ml锥瓶中，加入1-2滴甲基橙指示剂，用0.1 mol/L HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色。平行测定三份，数据按表记录，所测VHCl/VNaOH体积的相对偏差%在±0.1-0.2%范围内，才算合格。

5、用移液管吸取25.00毫升0.1 mol/L HCl溶液于250ml锥瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒钟不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.02ml。

六、滴定记录表格

1、HCl溶液滴定NaOH溶液（实验步骤为4，指示剂为甲基橙）

滴定编号 记录项目 I II III IV V NaOH溶液（ml） HCl溶液（ml） VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 单次结果相对偏差 相对平均偏差

2、NaOH溶液滴定HCl溶液（实验步骤为5，指示剂为酚酞）

滴定编号 记录项目 I II III IV V HCl溶液（ml） NaOH溶液（ml） 25.00 25.00 25.00 n次间VNaOH最大差值（ml） 思考题：

1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2、HCl和NaOH溶液能否直接配制准确呢？为什么？

3、在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？ 4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞，为什么？

5、滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器、记录时应准几位有效数字？

6、滴定管读数的起点为何每次要调到0.00刻度处，其道理何在？

7、 配制HCl和NaOH溶液时，需加蒸馏水，是否要准确量度其体积？为什

么？