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重铬酸钾容量法测定全铁含量
1、方法提要
试样用硫磷混酸分解,在盐酸介质中,先用氯化亚锡还原大部分高价铁,以钨酸钠为指示剂,再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,用重铬酸钾氧化至蓝色消失,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁量。测定范围10%以上。
2、试剂
除说明外,皆为分析纯
2.1 硫磷混酸:将500ml硫酸(ρ1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入500ml水中,再加入500ml磷酸(ρ1.70g/ml)混匀。
2.2 盐酸(1+1)。
2.3 氯化亚锡(10%):称取10g氯化亚锡,溶于20ml盐酸(ρ1.19g/ml)中,用水稀释到100ml,加入数粒锡粒,混匀。
2.4 钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中,加入5ml磷酸(ρ1.70g/ml)用水释至lOOml,混匀。
2.5 三氯化钛(1+9):取三氯化钛溶液(15%~20%)10ml,用(1+4)盐酸稀释到100ml,混匀。
2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5%)。
2.7 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr207)=0.008333mol/L:称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液:取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。
3、分析步骤
称取O.2000g试样于250ml锥形瓶中,加入15ml硫磷混酸(2.1),在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3~4cm时,取下稍冷,加15ml热的HCl(1+1)溶液,将试液加热近沸,趁热滴加10%SnCl2溶液至试液呈浅黄色,冷却至室温,用水稀释至1OOml左右;加15滴钨酸钠溶液,用三氯化钛溶液滴至呈蓝色,再滴加重铬酸钾溶液至无色,加2滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。
4、分析结果的计算 按下式计算全铁的百分含量 TFe%=
V×0.0027925m×100
式中:V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml);
O.0027925——1ml0.008333mol/L重铬酸钾溶液相当于铁
量(g);
m——试样量(g)。 5、注意事项
5.1 矿样中含碳量过高,妨碍滴定终点观察时,可预先将矿样在700℃~800℃高温炉中灼烧10~15min;或在硫磷混酸溶样时,加5ml硝酸氧化碳。
5.2 氯化亚锡不能过量,否则影响结果;如不慎过量,可滴加1%
KMn04溶液至浅黄色。
5.3 氧化还原时的温度控制在20~40℃为好;温度低时,“钨蓝”褪色较慢;温度高时,钛易水解。
5.4 试样含铜小于O.5%时,“钨蓝”褪色后立即滴定,对测定结果无影响;当试样含铜量大于O.5%时,需要预先分离铜。
铁矿石-亚铁的测定
2011-3-11 10:16:59 中国选矿技术网 浏览
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铁矿中的亚铁是指磁铁矿、菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁,不包括硫化物矿物中的亚铁。所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时,试样的分解比较复杂,需要控制好一定的酸量和时间,以免部分硫铁矿分解而引起误差。
我国国家标准有:GB/T 6730.8—1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量》。国际标准有:ISO 9035—1989《铁矿石 酸溶铁含量的测定—滴定分析法》。
一、易溶矿亚铁的测定 (一)原理
在惰性气氛中,用盐酸和氟化钠分解试样。加硫磷混酸,用水稀释。以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,测定酸溶铁(Ⅱ)含量。
硫化物等其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对测定有干扰。 (二)试剂配制
硫磷混合酸,15+15+70,边搅拌边小心将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。
重铬酸钾标准溶液,c(1/6K2Cr2O7)= 0.05000mol/L,称取2.4518g预先在150℃ 烘干2h,并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾,溶解在适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂,5 g/L。 碳酸氢钠饱和溶液。 (三)分析步骤
称取0.5000 g试样于干燥的300mL锥形瓶中,加入0.2 ~ 0.5g碳酸氢钠、0.2g氟化钠以及30mL盐酸,立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧,置于电炉上加热至微沸,维持20~30min。试样完全分解后,取下冷却至室温(此时注意补加碳酸氢钠饱和溶液),取下盖氏漏斗。加入20mL硫-磷混酸,加水稀释至约150~200mL,加5滴二苯胺磺酸钠指示剂,迅速用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
试样分析的同时,用相同的试剂,按与试样相同的操作测量空白值。 (四)计算结果
按下式计算酸溶铁(Ⅱ)含量,以质量百分数表示:
式中, c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)],mol/L; V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积,mL; V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积,mL; m ─ 称取试样的质量,g; 55.85 ─ 铁的摩尔质量,g/mol。
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