红外实验报告

红外光谱法测定高分子化合物的结构实验报告

一、 实验目的

1. 熟悉傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的使用方法和工作原理。

2. 掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 3. 了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

4. 通过对高分子材料红外光谱的解释的，初步学会红外光谱图的解析，能从图上获取一些高分子的组成结构信息。

二、 实验原理

当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一样，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收了一定频率的红外光。分子吸收光能后由原来的振动基态能级跃迁到较高的振动能级。

按照量子学说，当分子从一个量子态跃迁到另一个量子态时，就要发射或吸收电磁波，两个量子状态间的能量差ΔE 与发射或吸收光的频率ν 之间存在如下关系：

ΔE=hν，式中h 为普朗克（Plank）常数，等于6.626*10-34J?s，频率ν=C/λ，C 是光速，C=2.9979*108m/s。

红外辐射的波长在2μm-50μm 之间。红外光量子的能量较小，只能引起原子的振动和分子的转动，所以红外光谱又称振动转动光谱。原子的振动相当于键合原子的键长与键角的周期性改变，相应于振动形式有伸缩振动和弯曲振动。对于具体的基团与分子振动，其形式和名称有多种多样，对应于每一种振动形式有一种振动频率，其所具有的各种振动形式以及对应的谱带波数。

红外吸收光谱法的原理是当物质受到红外照射时，由于能量小而不足以引起电子的跃迁。但它能引起分子的振动能级的跃迁。这种能级跃迁是有选择性地吸收一定波长的红外光。物质的这种性质表现为物质的吸收光谱。红外光谱法是利用某些物质对电磁波中的红外光区特定频率的波具有选择性吸收的特性来进行结构分析、定性鉴定和定量测定的一种方法。红外吸收光谱是在电磁辐射的作用下，分子中原子的振动能级和转动能级发生跃迁时所产生的分子吸收光谱。由于这种跃迁时振动能级和转动能级的能量差比较小(前者约为1——0．05电子伏特，

后者约为0．05——0．0035电子伏特)，因此其吸收光谱的波长均在红外光区(0．78—300微米)内。当物质受到2.5um~25um的红外照射时。它能吸收的能量不仅能使分子发生转动而且还能使分子结构的原子集团相对伸缩、弯曲变形或摇摆，即通常说的振动。由于在红外光谱中出现的吸收峰一般与分子所含特征的基团有关，因此根据这些吸收蜂的位置，常能提出有关化台物分子结构的特征信息。大部分的官能团都具有一定的吸收频率。因此可凭红外吸收光谱确定有碳基、经基、羧基、醚基、乙烯基、酯基、氰基、苯基及其它的官能团等。物质吸收红外的强度在一定条件和范围内是随其含量增加而增加，因此根据吸收强度可以进行物质的定量。

实验所测试的样品为苯并恶嗪树脂，苯并恶嗪单体是酚类化合物、胺类化合物和甲醛为原料合成的苯并六元杂环化合物，可在加热或者催化剂作用下发生开环聚合生成苯并恶嗪树脂，制备反应过程如下：

三、 仪器设备

Nicolet6700 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、红外灯、玛瑙研钵、除湿机、分析天平、 粉末压片机

四、 实验药品

标准KBr，试样为聚苯并恶嗪树脂

五、 实验步骤

1.仪器准备：接通电源，开启总电源开关，预热仪器。 2.溴化钾压片：

a.标准样品压片：用分析天平称取150mg 左右的干燥的KBr 粉末，然后在玛瑙研钵中充分

磨细，最后在10*108Pa 下抽真空压成片透明的薄片，放入仪器中进行测试。

b.待测样品压片：制备溴化钾压片所需的溴化钾和样品的质量比为200：1，所以用分析天平称取和标准样品制备中所称量大约一致的干燥的KBr 粉末，然后再加入1-2mg 试样样品，在玛瑙研钵中充分磨细，同上所述最后在压片机上进行压片，得到一个透明的薄片，放入仪器中进行测试。

3．软件操作：在放入标准样品是首先要扣除背景，然后取出标准样品放入待测试样进行测试。

六、 数据处理

结果讨论：

1．1599、1498和 1363cm-1 为苯环的骨架振动吸收峰。823、749和 692cm-1 为苯环上C—H的弯曲振动的特征峰。

2. 醛基中的C—H伸缩振动与该C—H键的倍频 发生振动耦合(费米共振),在2963cm-1 处 出现一个中等强度的吸收峰,

3.1365cm-1为C-O-C不对称伸缩振动特征峰，1013 cm-1为C-O-C对称伸缩振动特征峰，1185cm-1 为C—N—C不对称伸缩振动特征峰,943cm-1 为恶嗪环特征峰,1230cm-1 为恶嗪环上CH2振动特征峰,上述五个特征吸收峰的出现说明合成产物中恶嗪环的存在