污水处理厂全套水质分析化验规程（word版本）中

基本项目测定方法 凯氏氮

色褪尽。 计算

溶解氧（O2，mg／L）=

V1M?V?8?1000 ?V1?R100式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 V1—溶解氧瓶容积（ml）。

R—加到溶解氧瓶内各种试剂总量（ml）。 精密度和准确度

经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85~9.09ml的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.4%，分析含4.73~11.4mg/L溶解氧的地表水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.92%。 注意事项

（1） 加入草酸盐还原过量的高锰酸钾时，草酸盐容易过量0.5 ml以

下对测定无影响，如过量多于0.5 ml，使结果偏低。

（2） 当水样温度高于10℃时，应在加入草酸盐溶液前加入0.1 ml稀

释的硫酸锰溶液（取1 ml做固定剂的硫酸锰溶液稀释至100 ml），以加速草酸盐还原过量的高锰酸钾。

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五、明矾絮凝修正法

概 述

水样有色或含有藻类及悬浮物等，在酸性条件下消耗碘而干扰测定，可用明矾絮凝修正法消除。 试 剂

（1）10%（m/V）硫酸铝钾溶液：称取10g硫酸铝钾[AlK（SO4）12H2O]2·

溶于水并稀释至100ml。 （2）浓氨水

（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml

水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于

水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。

（6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，

另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡

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皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （7） 1＋5硫酸溶液。

（8）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊

状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一

110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶

于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。

M=

10.00?0.02500

V式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 （11）硫酸，ρ=1.84。 步 骤

于1000ml具塞细口瓶中，用虹吸法注满水样并溢出1/3左右。

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用吸管于液面下加入10ml硫酸铝钾溶液，加入1-2ml浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混匀。放置10min，待沉淀物下沉后，将其上清液虹吸至溶解氧瓶内（防止水样中有气泡），选择适当的修正法进行测定

六、硫酸铜— 氨基磺酸絮凝修正法

概 述

适用于含有活性污泥等悬浊物的水样溶解氧测定。 试 剂

（1） 硫酸铜—氨基磺酸抑制剂：溶解32g氨基磺酸（NH2SO2OH）

于475ml水中；溶解50g硫酸铜（CuSO4· 5H2O）于500ml水中，将两液混合，并加入25ml冰乙酸，混匀。

（2）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml

水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （3） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于

水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

（4）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过

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