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天津工业大学2011届本科毕业生设计(论文)
淀粉接枝共聚的单体通常是乙烯基单体,可以是一种。也可以是两种或者两种以上。使用一种单体时时常用丙烯腈、低烷基丙烯酸酯、醋酸酯等;当使用两种或两种以上单体时,常用甲基丙烯酸、甲基丙烯酯、氨基甲酰基丙稀酯。一般水溶性单体比非水溶性单体更易与淀粉接枝,如丙烯酰胺,大部分的引发剂均可以引发其与淀粉发生接枝共聚反应,且接枝效率高。
2.5.5.3 溶剂的影响
溶剂的种类不同同样影响接枝率和接枝效率。在紫外光引发条件下,接枝反应过程中溶剂效应的一些规律如下:
a.溶剂对反应体系的影响极大,四氢呋喃、二氧六环单独使用,能有效提高该反应体系的接枝率、接枝效率高,对反应有利;甲醇则有阻碍作用。
b.混合溶剂间的相互作用较为复杂,四氢呋喃与甲醛的混合溶剂对反应有利。
c.溶剂用量存在最佳值。
2.5.5.4 聚合方法的影响
水溶液接枝共聚法由于用水作为反应介质,三废处理少,对环境有一定的友好性,但是也存在聚合中产物粘壁、不易出料、反应热难以排出等问题。而反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法两种新型的乳液聚合技术,具有较多的有点,如高聚合速率、所得聚合物分子量高而且分布较窄、反应条件温和、体系温度均匀易控、副反应较少,克服了溶液聚合的许多缺点。
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第三章 实验部分
3.1实验材料及设备 3.1.1实验仪器及药品
表3-1 所用主要仪器
仪器名称 三颈烧瓶 分液漏斗 量筒 烧杯 玻璃棒 冷凝管 温度计 型号 产地 表3-2 所用主要药品
药品名称 玉米淀粉 苯乙烯 过硫酸钾(KPS) 十二烷基硫酸钠 硫酸铝水溶液 甲醇 2-丁酮 乙酸 高氯酸 氢氧化钠 硝酸银 蒸馏水
化学式 C8H8 K2S2O8 纯度 产地 C12H25-OSO3Na Al2(SO4)3 CH3OH C4H8O CH3COOH HClO4 NaOH AgNO3 H2O 设备名称 型号 产地 天津工业大学2011届本科毕业生设计(论文)
恒温磁力搅拌器 电动搅拌器 恒温水浴槽 真空干燥箱 循环水式真空泵 抽提器 活化装置 电子天平 分析天平 表3-3 实验设备
3.2实验
3.2.1接枝共聚的制备装置图
图3-1 实验装置图
3.2.2 实验方法 3.2.2.1玉米淀粉的活化
将20g普通淀粉溶解于烧杯中,用恒温磁力搅拌器在40℃下搅拌1h,达到玉
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米活化效果。
3.2.2.2 淀粉—苯乙烯接枝共聚物的制备
1. 用恒温磁力搅拌器将2g乳化剂SDBS搅拌10min后,加入20g苯乙烯,继续搅拌15min,使苯乙烯充分与乳化剂融合。
2. 将活化后的玉米淀粉倒入装置图2中,温度设在85℃。搅拌30min后再加入步骤1中的苯乙烯,并通入氮气,反应20min。
3. 20min后,加入引发剂KPS 0.6g,持续通入氮气10min。 4. 反应3小时。
3.2.2.3 淀粉—苯乙烯接枝共聚物的纯化
(1) 分离未接枝淀粉
向反应产物中加入500毫升的甲醇水洗,出现絮状物,待沉淀后用抽滤机抽滤,并将产物放入干燥箱中干燥24小时,温度设置为80度。干燥至恒重。(32.3g) (2) 分离均聚物
称取上述产物2.0g,放在索氏提取器中,用65ml的2-丁酮回流抽提至恒量(24h),在55℃真空干燥箱中烘干至恒量。产物为纯的接枝共聚物。(1.6g) (3)去除接枝共聚物中的淀粉骨架。(0.22g)
3.2.2.4 接枝参数的测定公式
接枝效率= 接枝率= or= GP=
3.3 结果与讨论
3.3.1 机械活化时间对接枝参数的影响
反应时间:3h,反应温度:80℃,淀粉:20g,KPS:0.06g,SDBS:2.0g
表3-1 机械活化时间对接枝参数的影响
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