实验室质量手册和程序文件的编写

1) 措辞准确，不使用可能引起误解的语言；

2) 程序文件的编写要确保其完整性、系统性和层次性，注意接口关系和协调措施与质量手册相一致，编写应做到\该说的要说到，说到的一定做到\，不要将不切实际的作法写入，一定要注意文件的可操作性。

3)对管理制度中规定的办法可直接引用，但必须写明引用的文件名称、编号；

4) 程序文件条款号以三位数字为限，若需更具体的区分，在阿拉伯数字后加\； 5) 程序文件中所需的表格均以附录的形式给出，并统一编号。 4.3 基本程序文件清单 1）《保证公正性管理程序》【1】 2）《文件控制程序》【2】 3)《实验室人员管理程序》【3】 4)《保密工作管理程序》【4】 5)《人员培训工作管理程序》【5】 6)《设施和环境条件的管理程序》【6】 7)《实验室内务管理程序》【7】 8)《检测设备管理程序》【8】 9)《测量溯源性管理程序》【9】 10)《不符合工作控制程序》【10】 11)《标准物质管理程序》【11】

12)《测量设备和标准物质期间核查管理程序》【12】 13)《合同评审管理程序》【13】 14)《分包工作管理程序》【14】 15)《采购服务和供应品管理程序》【15】 16)《服务客户管理程序》【16】 17)《处理客户投诉管理程序》【17】 18)《内部审核程序》【18】 19)《纠正措施管理程序》【19】 20)《预防措施管理程序》【20】 21)《持续改进管理程序》【21】 22)《记录管理程序》【22】 23)《管理评审程序》【23】 24)《检测方法管理程序》【24】 25)《制定检测方法的管理程序》【25】 26)《测量不确定度评定管理程序》【26】 27)《检测数据控制程序》【27】 28)《计算机管理程序》【28】 29)《 抽样工作管理程序》【29】 30)《样品管理程序》【30】 31)《检测工作管理程序》【31】

32)《内部和外部质量控制管理程序》【32】 33)《检测报告管理程序》【33】 34）《检验检测机构的风险评估和风险控制管理程序》【34】 35）《检验检测机构的年度报告和自我声明管理程序》【35】 如果管理部门对某些技术领域有特定要求，认可实验室和资质认定机构应该依据管理部

门发布的认可准则的\应用说明\和评审准则的\补充要求\编写相应的管理程序。 4.4 检测工作流程图

中谷泰施特实验室 程序文件

文件编号：ZGTST-CX-29-2016

共 2 页 第 1 页 标题

检测工作管理程序 版/修： A/0

发布日期：2016.04.01 1.目的

规定检测工作程序，保证检测工作规范、有序、优质、高效。 2.适用范围

适用于本检测实验室中心工作过程的管理。 3.职责

3.1业务办公室负责业务接待工作、例行检测合同的评审、检测报告的管理工作及客户投诉的受理工作；负责签订合同； 3.2各个检测室负责样品的检测；

3.3质量负责人负责检测工作中的质量控制。

3.4技术负责人全面负责技术管理，非常规检测合同的评审和重大技术问题的处理。 4.工作程序

4.1客户提出检测要求

在客户提出的检测要求时，业务办公室人员不仅要充分了解客户陈述的要求，还注意客户的潜在要求。 4.2合同评审

依据客户的检测要求，按照《合同评审和管理程序》的有关规定进行合同评审。业务办公室与客户签订合同。 4.3 抽样安排

检测样品需由本实验室抽取的，执行《抽样工作管理程序》。 4.4样品接收和任务下达

4.4.1业务办公室按照《样品管理程序》接收样品后，需要先入库保存的交样品管理员。业务办公室根据合同的检测要求向有关检测室下达检测任务； 4.4.2属于分包的检测项目，执行《分包工作管理程序》。 4.5检测准备

检测室根据合同的检测要求，将检测任务分配给有关检测人员。检测人员根据\检测任务通知单\和测量方法的要求，作好检测前的各项准备，包括环境设施条件、仪器的校准或

核查以及样品准备等。 4.6实施检测

4.6.1检测人员负责检测；

4.6.2检测实施过程中，检测人员必须按合同规定的检测方法实施检测，及时记录数据； 4.6.3检测人员遵照仪器设备操作规程进行设备操作，密切注意仪器设备的运行情况和 中谷泰施特实验室 程序文件

文件编号：LLXJ-CX-29-2005

页码：共2页 第 2 页 标题

检测工作管理程序 版/修：A/0

发布日期：2005.04.01 环境条件的影响，当仪器设备状况不符合要求时应及时采取措施，必要时停止检测或重新检测。

4.6.4监督员负责检测过程中的技术监督，抽查检测人员的原始记录、检测操作等，发现问题执行不符合工作控制程序。

4.6.5检测时，检测人员要按照记录管理程序做好原始记录，记录要清晰、信息要足够。 4.6.6检测人员按数据控制程序要求处理数据，包括剔除粗差、计算结果。

4.6.7监督员负责对检测过程进行监督，复核计算结果，发现不符合情况应立即纠正。发现严重不符合应向检测室负责人报告；

4.6.7检测结束后，检测人员要整理实验场所；

4.6.8必要时，按评定测量不确定度管理程序的有关规定评定不确定度。 4.7检测报告的编制、审批、发送、存档 按照《检测报告管理程序》规定，监督员负责编制报告，各检测室负责人负责审核报告，授权签字人负责批准后交业务办公室。业务办公室负责发送报告，并将副本存档。 4.8投诉处理

业务办公室负责受理客户投诉，报告质量负责人，质量负责人按照《投诉管理程序》处理客户投诉，业务办公室负责回复客户。 5.相关文件

《合同评审和管理程序》 《检验检测方法管理程序》 《设备管理程序》

《测量鎙源性管理程序》 《抽样工作管理程序》 《样品管理程序》 《分包工作管理程序》 《不符合工作控制程序》 《记录管理程序》 《数据控制程序》

《评定测量不确定度管理程序》

《检测报告管理程序》 《投诉管理程序》

HP-6890气相色谱仪操作规程

1. 仪器工作条件及环境要求

1.1本仪器的工作电压为：220V±10％

1.2仪器的工作温度：10oC～35oC，相对湿度：≤80％

1.3仪器房间要防尘、防磁场、避日光直接照射，仪器接地良好 1.4仪器台应稳固、防震

1.5室内应安装排风扇，以清除有毒、有害的溶剂蒸汽 2. 仪器开机与参数选择

2.1本仪器配备双通道、双检测器（FID、ECD）。先检查仪器各线路、气路的连接是否良好，根据待测样品需要安装好适合的色谱柱。

2.2 打开氮气钢瓶阀门，若使用FID检测器，则还需要打开氢气和空气发生器（ECD检测器不需要），然后对各气路进行检漏。

2.3 打开主机电源和积分仪电源，仪器进入自检程序。

2.4 自检结束后，按[Oven]键，按照屏幕提示，根据样品测定需要，依次设定各项参 数。（说明：本仪器的前边进样口是填充柱进样口，后边为毛细柱进样口，所以[Back Inlet] 的进样方式有两种：一种为分流，一种为不分流。）可根据需要选择进样方式。设定完成后，仪器进入升温、准备状态。

2.5 本仪器的气路没有电子压力编程，需要用皂膜流量计测量各路气的流速。根据需要选择最佳载气流速和燃气配比。

2.6 待仪器稳定后，进行FID检测器的点火程序。按[Front Det]键，从菜单中找到[Flame]（点火）键，按[Enter]键，检测器自动点火（ECD检测器不需要此步骤）。

2.7 按[Status]键，屏幕上显示出检测器的信号输出值，待输出值达到实验要求且稳定了，可以进样分析。

2.8设定积分仪的参数：按[List]键，打印出当前积分仪参数的设定值，根据实验需要可以重新设定。

3．校准和期间核查

3.1 按计量检定规程规定每二年进行一次检定；

3.2 为保证检测结果的准确，通常每次开机后，在测量前应用标准物质制作校准曲线，校准曲线的相关系数应不于0.999；

3.3如果校准曲线或仪器连续工作时间过长，应用标准溶液检查校准曲线的飘移情况，通常每测量五个样品用浓度居中的标准溶液核查校准曲线，倘若发现校准曲线的飘移超出了允许的限度，应重新制作校准曲线。 4. 样品分析

4.1当仪器面板上的Not Ready红灯熄灭后，表示仪器已经准备好，可以分析。将微量进样器插入进样口，快速注入一定量的样品，按[Start]键，Run灯亮，积分仪开始绘制色谱图。 4.2 运行结束后，Run灯灭，仪器自动调整回到平稳状态，准备下一次运行。 4.3 数据处理：仪器准备好后，先注入标准样品（单标或标准系列），然后按积分仪面板上的[PREP] [CALIB]键，积分仪打印出校准曲线设定参数和校准方式，按要求输入标准溶液的浓度和各组分的保留时间，设定完毕，注入待测样品溶液，积分仪在绘制谱图后，打印出试

样中各组分的含量或浓度。 5. 关机

5.1 关闭FID检测器时，要先关火，按[Front Det]键，将Flame设定为Off后，自动灭火（ECD检测器无此程序）。依次按[Orven]、[Inlet]、[Det]键，将temp设定为off，仪器开始自动降温。

5.2 关闭主机电源、积分仪电源，关闭总电源。

5.3 关闭氢气、空气发生器，最后关闭氮气（载气）钢瓶总阀门。

5.4将当日仪器运行情况、出现的问题及维修或更换零部件等填写在仪器使用记录中，然后整理好实验室卫生。 6. 注意事项

6.1 必须先通入载气，然后再给柱箱升温，否则会损坏色谱柱。 6.2 仪器温度不可超过其最高使用温度。

6.3 设置柱温时，注意应低于固定液的最高使用温度。

6.4气相色谱仪在运行中，需使用易燃气体，若管路漏气，室内的混合气体有爆炸的危险，要经常检测气路情况，实验室应保持良好的通风；实验完毕，应立即关闭氢气发生器。 6.5 室内严禁烟火。 7. 仪器维护

7.1应经常更换气路的干燥剂、净化剂，检查有无漏气。检查进样垫和气体过滤器,保持气路通畅，使用一段时间后，需将进样口的衬管更换清洗。

7.2色谱柱取下暂时不用时，两端要密封防止污染。毛细柱的两端若存有脏物，需截去一小段。

7.3 设置柱温不可高于色谱柱固定液的最高使用温度，避免固定液流失，以保证柱效。 6.4检测器的温度尽量设置在较低的使用温度，但要高于柱温，以减少污染物在检测器中凝聚，污染检测器。

7.5样品测试结束后，不要立即关机，让仪器继续运行一段时间，以便将残留在色谱柱 内的物质吹干净，这样可以延长色谱柱的使用寿命。

7.6若输出值居高不下，说明色谱柱或检测器有污染，按下述方法处理：升高炉温，进一步老化柱子，或按照说明书清洗检测器（ECD必须由专业维修人员进行操作）。 8．应急措施

8.1 在检测过程中，若发生突然断电情况，应立即按仪器操作规程依次关闭仪器的电源 和气源，待来电后重新启动仪器。

8.2室内严禁烟火，并备有有效的灭火器具。