一种聚氨酯弹性体制备论文

2.1.2主要仪器

表2.1.2仪器表

仪器名称 牌号/规格 生产厂家 智能鼓风恒温干燥箱 DGT 南京莱步科技实业有限公司 电子分析天平 FA224 上海奥阳衡器有限公司 循环水式多用真空泵 SH21 北京市赛多利斯仪器系统有限公司 聚合釜 玻璃棒

集热式恒温加热磁力搅拌器 JR320 河南省予华仪器有限公司 精密增力电动搅拌器 JJ—1 金坛市白塔新宝仪器厂

2.2聚氨酯弹性体的制备

2.2.1预聚体的制备

将多元醇放入带有温度计、搅拌装置、抽真空装置的开口反应釜中，在110℃下真空脱水2h，然后降温至70℃，向釜中加入计量好的TDI，75℃左右反应2-3h，制得预聚体，然后升温至80℃真空脱泡20~30min,实验结束，将制得的预聚体密封保存，24小时后标定-NCO的含量。 2.2.2 NCO含量的测定

2.2.2.1异氰酸酯基含量的定义

聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2.2.2.2 方法原理

聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺-甲苯溶液反应，反

应完成后，用盐酸标准溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下: 异氰酸酯基与二正丁胺反应:

R?NCO+?CH492?NH?RNHCON?C4H9?2

盐 酸 与二 正丁胺反应:

?C4H9?2NH+HCl??C4H9?2NH?HCl

2.2.2.3 分析步骤

称取异氰酸酯试样约0.5g,精确至0.0002 g，放人250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加人15ml二正丁胺-甲苯溶液盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。待预聚体溶解完后，用移液管吸取20ml异丙醇加入其中，盖上瓶塞继续振摇几分钟，然后滴人几滴溴酚蓝指示剂，用盐酸标准滴定溶液，滴定至溶液由蓝色变成黄色。 按上述测定的方法同时进行空白试验。 2.2.2.4 分析结果的表述

异氛酸醋基含量以质量百分数表示，由下式计算: 式中:

V1—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V2—试 样 所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

?V1?V2??c?0.0420?100??V1?V2??c?4.2

mmC —盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m —试样的质量，g;

0.0420 — 与1.OO mL盐酸标准滴定溶液〔c(Hcl）= 1.OOOmol/L〕相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量 。 注：所得结果应表示至二位小数。

2.3 弹性体制备具体操作步骤

第一步：将多元醇脱水处理，水与多异氰酸酯会很容易发生反应，消耗掉多异氰酸酯，生成取代脲基并释放二氧化碳，因此，制备预聚体前，多元醇必须要脱水

处理。

取一定量的多元醇放在特制的聚合釜中，保持110℃，抽真空2小时

第二步：预聚体的合成，降温至70℃，根据异氰酸酯指数R值不同，加入一定量的甲苯二异氰酸酯（TDI），升温至75℃反应两小时，然后升温至80℃脱气泡20~30min，

实验结束，将制得的预聚体用塑料瓶密封保存，24小时后测预聚体中NCO含量。 第三步：弹性体的制备，称量一定重量的扩链剂，如有必要放入烘箱中加热融化的就放入烘箱中加热，同时将模具放入烘箱中预热，按照拟定的配方将料称量好放入塑料杯中，快速搅拌均匀，倒入预热好的模具中，室温放置一天。

第四步：将制备好的弹性体熟化，80℃六小时，120℃两小时。然后室温放置一天，再测性能。

2.4 扩链剂量的计算公式

2.4.1 MOCA量的计算公式

m=

m0?NCO%?F?42M2

m0—预聚体的量，g

F—扩链系数NH2/NCO的摩尔比 42—NCO基团的摩尔质量 M—扩链剂的摩尔质量，gmol

??2.4.2丙三醇量的计算公式

m?m0?NCO%?42M3

m0—预聚体的量，g

42—NCO基团的摩尔质量 M—扩链剂的摩尔质量，gmol 2.4.3乙醇胺量的计算公式

m?m0?NCO%?F?42M2

m0—预聚体的量，g

M—扩链剂的摩尔质量，gmol 42—NCO基团的摩尔质量

F—扩链系数NH2/NCO的摩尔比

??2.4.4三乙醇胺量的计算公式

m?m0?NCO%?42M3

m0—预聚体的量，g

M—扩链剂的摩尔质量，gmol 42—NCO基团的摩尔质量