PVC化验室现场培训 - 图文

化验室现场培训一二三

一、实验室用具的正确操作方法及维护方法

1、 凡士林的使用规范

演示

要求：涂抹方向顺时针方向、少量均匀无溢料、密封接合方式以旋转方向顺时针方向至结合部完全密合无气泡、白痕等。 2、 锥形瓶的使用规范

演示

要点：锥形瓶的清洗：一般用清水、蒸馏水反复冲洗、润洗，较脏时可用肥皂水、毛刷刷洗，然后以蒸馏水润洗3次。检查方法：锥形瓶内无水渍，无水珠挂留瓶内壁上。

锥形瓶的摇瓶规范：1、摇瓶方向，水平顺时针旋转。

2、摇瓶速度，旋转摇响速度减速不响为标准摇动速度。 3、持瓶手式，以右手拇指与食指.中指指肚夹持。 4、摇瓶用力方式，手指只夹持锥形瓶，手腕摇动，手臂保持稳定。

3、 奥氏的使用规范，图示:

4、 滴定管的清洗、零点校正、数据读取规范：

演示：

要点：1、滴定管的清洗，只能用清水反复冲洗、润洗，较脏时可用稀酸、稀碱清洗，（严禁刷洗、刮伤），然后以蒸馏水润洗3次。

2、滴定管的检查零点校正：一般以右手拇指和食指两指夹持滴定管上部（3—6ml刻度左右），保持管身自然垂直，管内溶液凹面下顶部与操作者双眼平行，左手开启玻璃阀，缓慢将管内溶液凹面降低与0ml位置重合。

3、数据读取规范：一半以左手拇指和食指两指夹持滴定管上部（3—6ml刻度左右），保持管身自然垂直，手提起使管内溶液凹面下顶部与操作者双眼平行，读数精确至0.01ml。

5、 酸式滴定管的使用范围、维护和使用规范,图示：

滴定时必须以一张滤纸为背景白板（滴定终点的变色判定），或以白瓷砖垫底也可。 碱式滴定管的使用范围、维护图示：

6、 干燥器的使用维护规范。

A、 磨砂面维护，凡士林涂抹方向顺时针方向，少量均匀无溢料。

B、 开启方向为向前推开，关闭密封方向为向前推合到位。不允许的违规方法：向

内拉或向上提开。

C、 干燥剂（变色硅胶）的使用，正常为兰色，失效为白色或黄色，失效硅胶烘干

温度为105℃，至变为正常兰色，冷却后及时装回干燥器内。

7、 气相色谱仪检测的使用规范

A、气相色谱检测基础准备工作，标准纯物质（i）含量检测，绘制物质（i）的标准工作曲线（或计算出该物质峰面积含量比例值k（i）），确定在实验条件一定的情况下，仪器检测数据在每个样品试验完成时，对于物质定性是物质（i）出峰保留时间，定量计算是使用物质（i）的标准工作曲线或标准样品保留峰面积和样品浓度的比例系数k（i）进行测算

B、中控检测日常取样检测，样品检测试验按标准物质检测的实验条件进行。

动火分析：样品进样量与标准样品进样量相同，一般为100ul（微升）。

气体组分分析：合成气（一﹑二段除精乙炔﹑精单体外）中乙炔的含量统一用 峰面积计算其组分的量。包括变压吸附原料气﹑产品气﹑净化气。

C、检测样品的检测：第一步材料定性，定性方法——物质材料定性以标准物质（i）的出峰保留时间来核定。 第二步材料定量，定量的方法——定量计算是使用物质（i）的标准工作曲线或快数k（i）进行测算：

W i （%）=S i / k（i）

说明：W i——检测样品的含量， ppm；

S i——检测样品的峰面积，虚拟单位mm2 k（i）——标准样品保留峰面积和样品浓度的比例系数k

8、 以下材料的分子量：

（i）

， mm2/ppm。

H2SO4 HCL NaOH Na2CO3 KOH AgNO3

N2 PH3 H2S CL2 H2 O2 CO2 CO C2H2 CaC2

9、 标准溶液，指示剂：

A、 定点放置、定时复核、用完归位。

B、 标准溶液，指示剂的使用必须在有效期内，一般情况下标准溶液有效期为三个

月。

C、 标准溶液一般用玻璃小口瓶。对于易挥发、易光分解的标准溶液用棕色瓶，碱

性标准溶液用橡皮塞密封。 D、 指示剂用滴定瓶盛装、使用。 10、 物品规范的标签标示要求：

A、 本实验室内用标签（两种）：

红色：碱性物质（标液）、指示剂标签用 蓝色（绿色）：酸性物质（标液），其它物质（标液）标签用 B、 标签内容： 必须标示内容：

物质（标液）名称 含量（浓度） 配置（标定）时间

C、 物品规范标签标识后，分类放置。 11、 仪器分析仪器及微机系统的使用和维护

A、 高压气瓶要有专人管理；

B、 专用设备必须专人负责、维护管理 C、 分析实验室设备介绍与使用规范上墙

实验室现场管理：产品检测原始记录本，检测记录台帐完善。

中控分析室分析指标项目

一，PVC中控分析指标

1．氯化氢合成：氢气纯度≥99.00％；氯气纯度≥80％可以开车，正常生产运行时氢气纯度≥99.85％；氯气纯度≥97％。

注意：合成炉点火：氢气中含氧气≤0.4％以下,氯气中含氢气≤0.4％以下。

2.氯乙烯工段：氯化氢纯度≥90％，不含硫磷砷等杂质，乙炔≥98.5％以上可以开车，正常生产运行时氯化氢纯度93～96％.乙炔纯度≥99.00％以上。氯乙烯含量≥99.99％。精单体中乙炔含量≤24ppm，高沸物≤100ppm。 注意：（1）氯乙烯气柜内VC≥80％，含氧≤0.5％时可以开加压精镏。（2）原料气中含氧≤0.5％，混合脱水水含量≤0.06％.

（3）汞触煤含量为8～12％，氯化钙盐水含量为29.4±0.5％，乙二醇含量20±0.5％。 二，动火入罐置换作业分析指标。

乙炔.氯化氢及聚合工段动火入罐作业时，须严格分析。动火分析：乙炔、氯乙烯、氢气含量≤0.2％。入罐分析：不含乙炔、氯化氢，含氧≥19％。系统置换：氯乙烯≤1％、乙炔≤0.5％、含氧≤3％.