材料现代测试方法实验指导 - 图文

响了空间分辨率，加速电压的选择、入射电子束直径、试样的密度计元素组成(原子质量和原子序数)等都是决定空间分辨率的因素。

定量分析是通过X射线的强速来获取组成样品材料的各元素的浓度(含量)。根据实际情况，前人提出了测量未知样品盒标样的强度比方法，再将强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。图1为试样元素定性、定量分析结果。

(2) 元素的X射线面分布

电子束只作用在试样上一点，得到的是X射线能谱显微分析的定点分析方法(包括定点定性和定点定量分析)，对于不同元素在试样中的分布以及它们含量的百分浓度，可以通过扫描电镜，使电子束在试样上做二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像，如图2(a)所示，这种分析方法称之为元素的面分布（X-Ray Mapping）分析方法。

(3) 元素的X射线线分布

在面分布图上沿着指定的直线段提取出的X射线信号的强度分布曲线，称为X射线线扫描（X-Ray Linescan），可以获得感兴趣元素的X射线强度沿这条线的分布图，如图2(b)-(c)所示。

Element Line

O K Al K Si K S K Cl K Ca K Fe K Total

Weight % 34.29S 0.90 1.59 4.47 0.34 3.74 54.68 100.00

Atom % 62.04 0.96 1.64 4.03 0.28 2.70 28.35 100.00

Formula (null) Al2O3 SiO2 SO3 Cl CaO Fe2O3

Compnd %

--- 1.70 3.40 11.16 0.34 5.23 78.18 100.00

图1 X射线能谱显微成分分析元素定性、定量分析结果

三、实验仪器设备

X射线能谱仪的基本结构：锂漂移硅Si(Li)探测器，数字脉冲信号处理器，模数转换器，多道分析器及计算机。

四、实验操作步骤

1．试样准备：与SEM相同，为了得到较精确的定性、定量、面分布以及线分布的分析结果，应该对试样进行适当的处理，尽可能使试样表面平整、光洁。同时保证试样中无挥发性物质，以免真空下对电镜镜筒和X射线探头造成污染、损坏。然后放入SEM样品室中，调整试样的工作距离，使X射线探测器以最佳的立体角接受试样表面激发出的特征X射线。

2．分析过程：打开SEM高压，选择合适的加速电压，一般选择最高谱峰能量的2~3倍。调整SEM以观察样品的表面形貌，选择待分析的区域，增加SEM的电子束束斑到能谱仪具有足够的X射线的强度（大于500cps），调整SEM的焦距，观察到清晰的图像，然后进行选区或点，用能谱仪采集图谱，然后进行定性和定量分析，还可进行元素的线、面的成分分布分析。

(a) 镀Cr层-金属基体中元素的面分布图（Mapping）

(b) Si3N4陶瓷层活塞环横断面二次电子像(SEI)

(c) (b)中横线上元素的线分布图

图2. 能谱仪与SEM结合进行元素的线扫描、面扫描分布分析

五、数据处理

能谱仪所能分析的元素(定性分析)可从4Be到92U，但原子序数低于12的轻元素或超轻元素的测定需要某些特殊的条件和技术。利用能谱仪进行微区成分的定量分析(原子序数大于12 的元素)，即把元素成分经过一系列校正定量计算出来。

六、分析讨论题

1．能谱仪的构造有哪些部分？其基本工作原理是什么？ 2．能谱仪具有哪些分析方法？

3．能谱仪进行定性分析的基本原理是什么？

（执笔人：刘云飞、施书哲）实验三 综合热分析

学时：2 实验性质：必做 实验类型：综合 实验类别：专业基础

一、实验目的

1．了解材料热分析测试技术发展历史，了解TG、DSC等热分析仪器的构造及基本工作原理； 2．熟悉热分析的实验步骤及简单实例分析，通过实验学会读TG和DSC图，了解热重和差热曲线的物理含义，根据热重和差热曲线分析材料在加热过程中的物理和化学变化。引导学生感知测试技术对材料研究的作用，追求创新的态度和意识，为应用热分析方法开展研究打下基础。

二、实验原理

国际热分析协会（ICTAC）定义：热分析是在一定的气氛中测量样品的性质随温度的变化的关系的一组技术。

差示扫描量热法的基本原理是在程序控温下，样品和参比样之间的温度差或功率补偿值与样品温度的关系曲线，横坐标为时间或温度，纵坐标为热电势或功率，曲线的形状与样品的潜热和显热有关。潜热在曲线上显示出峰效应，而显热表现为基线。曲线的数学描述由日本学者神户博太郎给出：

a：基线 开始升温后，样品和参比物之间有温度差△T存在，一定时间平衡后，样品和参比物才按程序升温速度（V）升温，此时△T成为定值，形成差热曲线的基线（△T）a。

?T?TS?TR?当t较大时，（△T） （△T）a：

CR?CSKV[1?exp(?ckst)]

（△T）a=

cR?cSV Kb．峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。

三、实验仪器设备及流程

仪器名称

差热/热重分析仪

型号

STA 449C/6/F

厂家

德国Netzsch公司 德国Netzsch公司

仪器技术指标

最高温度1650℃，重量灵敏度0.1μg，各种气氛条件

温度范围为-170～700℃，各种气氛条件

分析内容

热分解温度、相转变温度相变热焓、温度稳定性和氧化稳定性、比热Cp、反应阶段和反应动力学

熔点、熔融热和结晶热、反应动力学、比热、相转变温度、结晶度、纯度、氧化诱导期、玻璃化温度

差示扫描量

热仪 DSC 204/1/F