气相色谱法测定苯系物

专业：应用化学 学号：099930 姓名：孔璐璐 实验名称：气相色谱法测定苯系物

一. 实验目的

1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二. 实验仪器与试剂

1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物

三．实验原理

载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply)

气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室

液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。

气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统

填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；

毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、 分析速度快、样品用量小。

柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

（4）检测系统

检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 四、实验条件

色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100

柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120， 载气：氢气 五、实验内容

（1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一化法定量；理解f的含义

（2）比较不同柱温色谱峰的分离情况（100度vs90度） 六、数据处理

100信号值（mv）8060402000123采样时间(分)456

90100由图可知，不同温度下，在同一台仪器上，温度越高，各组分越更早出峰但是形成的峰不明显。产生这种现象可能是因为温度越高，汽化的组分越多，容易一块出峰，所以做实验时也不要要把温度调的太高，导致出峰不明显。

10080信号值（mv）6040200-2001234567891011采样时间（分）

非极性极性由上图可知，在图中可以明显的看到使用极性的固定液比使用非极性的固定液，出峰更早，峰也更好，而且能够分离出更多的组分，所以使用极性固定液的仪器更适合该实验。

使用极性固定液的结果： 组份名 苯 甲苯 乙苯，邻二甲苯，间二甲苯 对二甲苯

七、思考题

1. 比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区别；

答：填充色谱柱的内径较粗，约3~5mm,柱长较短约1~3m,而毛细管柱的内径较短,约0.2~0.5mm，柱长较长，约20~100m；填充柱和毛细管色谱柱的固定相的在柱管内的存在的形式不同，填充柱时将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱，而毛细管柱时将固定相固定在柱管的内壁形成的色谱柱。在其特点方面，毛细管分离效能高，可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油分馏，然而样品用量仅有数微克；分析速度快，可在几秒钟内分离含十几组份的样品；样品用量少。

保留时间(分峰高(微伏) 钟) 1.317 2.083 3.475 4.25 13769 51254 21761 7257 峰面积(微伏*秒) 153319.5 峰形 含量(%) 9.3 45.95 34.966 9.784 BV 757491.5 VV 576414.8 161287 VV VB 2. 查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。 答：①填充色谱柱应用于分析多种农药产品（此处的色谱柱为极性固定液聚乙二醇20M填充柱） 文献出处：中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学(专业) 博士论文 2000年度。

②填充色谱柱用于分离原油及沥青砂岩抽提物的饱和烃

文献出处：地球科学与环境学报；2008年12月；第30卷第4期。