白芍原料检验标准操作规程

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质量管理部 质保 质控 白芍原料检验操作规程 起草日期 审核日期 批准日期 执行日期 版 本 号 生产 设备 车间 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 分 发 号 供应 销售 办公 财务 制定白芍原料检验操作规程，规范白芍原料的质量检查。 范围

适用于白芍原料的质量检查。 责任 QC检验员。 内容

1 检品名称：白芍

2 质量标准：执行白芍原料质量标准。 3 取样方法：执行原料取样标准操作规程。 4 检验项目 4.1性状

本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5～18cm，直径1～2.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明显，射线放射状。气微，味微苦、酸。

4.2鉴别

显微鉴别 本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径11～35μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径20～65μm。纤维长梭形，直径15～40μm，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。

理化鉴别 取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于

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同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

4.3检查

水分 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过14.0％(附录Ⅸ H第一法)。

总灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过4.0％(附录Ⅸ K)。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录Ⅸ B原子吸收分光光度法)测定。本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录Ⅴ D）。除另有规定外，按下列方法测定。

铅的测定（石墨炉法）

测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准储备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气

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挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢按和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。铅不得过百万分之五。

镉的测定（石墨炉法）

测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒，原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng，0.8ng，2.0ng，4.0ng，6.0ng，8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢按和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。镉不得过千万分之三。

砷的测定（氢化物法）

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。

砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng，5ng， 10ng，20ng，30ng，40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液（临用前配制1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐

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标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。砷不得过百万分之二。

汞的测定（冷蒸气吸收法）

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5％硼氢化钠和0.1％氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253. 6nm。

汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml，0.1ml，0.3ml，0.5ml，0.7ml，0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml， 5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml，5％高锰酸钾溶液0. 5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。汞不得过千万分之二

铜的测定（火焰法）

测定条件 检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。 铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu） 10μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

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标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成侮1ml分别含铜0μg，0.05μg，0.2μg，0.4μg，0.6μg，0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。铜不得过百万分之二十。

4.4浸出物

照水溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定

取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速籍密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量不得少于22.0％。

4.5含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.6％。

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