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1、传输线温度：270℃，离子源温度：200℃，四极杆温度：100℃；全扫描：CH4-ECNI：m/z 50-550，0.8 scan/s；CH4/CH2Cl2-NICI：m/z 210-710，0.8 scan/s 2、低分辨质谱( Thermo Trace DSQ Ⅱ，USA) ，电离模式:ECNI，以甲烷作为反应气，离子源温度150℃，传输线温度250℃，溶剂延迟5min。选择性离子扫描( SIM)
－13
模式检测SCCPs 相对丰度最高的[M-Cl] 离子、C10-反式氯丹和13C6-六氯苯的[M]－离子。
3、GC-ECNI-LRMS：CH4做反应气，离子源温度 200℃，传输线温度 275℃。扫描模式m/z，扫描范围 60~600，扫描时间 200 ms。
4、电离方式EI，电离能量70ev，离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；辅助线温度：280℃；采集方式：选择离子扫描模式；选择监测离子：75、89、95、105m/z。
6、选择离子：313/349/383/417 (C10), 329/361/395/431/465 (C11), 341/375/409/445/477 (C12) and 355/389/423/457/491 (C13). 7、
8、The instrument was tuned regularly with perfluorotributylamine using the fragment masses m/z 69, 131, 264, 414, 464, and 502. EI-MS spectra were recorded at 70 eV and a scan range of m/z 50-500 (emission current 10 íA, scan time 0.8 s, trap target 25 000 counts).
9、NCI full-scan data acquisition was made over the range m/z 45–650.
以下是我们公司做SCCP的方法： 5.1 样品前处理（纺织品和皮革制品）
5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取)，混合样品至均匀状态。
5.1.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号。
5.1.3 准确移取10ml正己烷（4.2）加入玻璃试管中，常温下超声萃取30min。
5.1.4 超声波萃取完毕后，萃取液经0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行分析。
5.1.5 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。 5.2 样品前处理（塑胶制品）
5.2.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片（粉末状固体则直接称取），混合样品至均匀状态
5.2.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入拇指套管，然后放入索氏抽提装置中。 5.2.3 在平底烧瓶中加入80ml左右二氯甲烷（4.1）。 5.2.4 用水浴装置在60±2℃条件下加热回流抽提16小时。
5.2.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至2-3 ml左右，冷却至室温。
5.2.6 用胶头滴管转移萃取液至10ml的容量瓶中，用正己烷（4.2）洗涤平底烧瓶三次，合并洗涤液至容量瓶，然后定容到刻度，摇匀，用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行含量分析。
5.2.7 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。 6. 标准溶液的配制
6.1 直接购买含氯量分别为51.5%、55.5%、63.00ug/ml短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液。（8℃避光储存，开封后12个月内有效。） 6.2 标准工作液的配制
6.2.1移取6.1三种含氯量的短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液各0.1 ml，定容到1ml，得到浓度为30ug/ml标准溶液。（8℃避光储存，每隔6个月重新配制。）
6.2.2 稀释6.2.1标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为15ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。）
6.2.3 稀释6.2.2标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为5ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。） 7. GC-MS参数 7.1 GC条件
色谱柱：DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um 载气：高纯氦气（纯度>99.999%） 载气流量：1.8ml/min 进样方式：不分流、脉冲进样 进样体积：1ul 进样时间：1min 进样口温度：250℃ GC-MS连接器温度：300℃
升温程序：初始温度 80℃ 保持2min 40℃/min升温到300℃ 保持5min 7.2 MS条件
离子源温度：250℃ 溶剂延迟：2min 采集模式：Scan mode 信号阀值：500
8. 定性定量检测Determination
8.1 0.05 min）和质谱图的匹配度进行定性?通过比较样品和标准品的保留时间（可接受的时间飘移范围为 8.2 采用外标法进行定量 8.3 定性离子和定量离子表
化合物 定量离子 定性离子
短链氯化石蜡（C10-C13） 89 55,67,75,81,95
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