聚合氯化铝检测方法

砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。 4.8.2 试剂和材料

4.8.2.1 无砷锌(GB/T 2304)； 4.8.2.2 三氯甲烷(GB/T 682)； 4.8.2.3 硫酸(GB/T 625)：1+1溶液； 4.8.2.4 碘化钾(GB/T 1272)：150g/L溶液； 4.8.2.5 氯化亚锡盐酸溶液：

将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。 4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：

称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。

4.8.2.7 砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs； 4.8.2.8 砷标准溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；

移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 4.8.2.9 乙酸铅脱脂棉。 4.8.3 仪器、设备 4.8.3.1 分光光度计；

4.8.3.2 定砷器：符合GB/T 6102中第5.3条之规定。 4.8.4 分析步骤 4.8.4.1 工作曲线的绘制

a. 在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。

b. 在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5)，摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(4.8.2.1)，立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0mL，混匀。 c. 在波长510mm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。 d. 以砷含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.8.4.2 试样溶液的制备

称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。

移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作，测定吸光度。 4.8.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算：

x6 = mn×10-6 / m×10/100 ×100 = mn×0.001 / m (6) 式中：mn——从工作曲线上查得的砷含量，μg； m——试料的质量，g； 4.8.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0001%，固体样品不大于0.0002%。 4.9 锰含量的测定

4.9.1 原子吸收分光光度法 4.9.1.1 方法提要

在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。 4.9.1.2 试剂和材料

a. 盐酸(GB/T 622)：1+1溶液； b. 硝酸(GB/T 626) ：1+1溶液；

c. 锰标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgMn；

称取1.000g高纯锰(纯度99.9%以上)，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中。加入2mL硝酸溶液(4.9.1.2b) 和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 d. 锰标准溶液：1mL 溶液含0.01mgMn；

移取5mL锰标准储备溶液(4.9.1.2c)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 4.9.1.3 仪器、设备 原子吸收分光光度计； 光源：锰空心阴极灯； 火焰：空气一乙炔； 波长：279.5mm。 4.9.1.4 分析步骤 a. 工作曲线的绘制

在6只100mL容量瓶中依次加入0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰标准溶液(4.9.1.2d)，再各加2mL盐酸溶液(4.9.1.2a)，用水稀释至刻度，摇匀。 以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定吸光度。

以锰含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 b. 试样溶液的制备

称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液(4.9.1.2a)和100mL水。使试样溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 c. 测定

以试剂空白为参比，按GB 9723之规定测定其试样溶液的吸光度。 4.9.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的锰含量(x7)按式(7)计算：

x7 = mn×10-6 / m×100/1000 × 100 = mn×0.001 / m (7) 式中：mn——从工作曲线上查得的锰含量，μg； m——试料的质量，g； 4.9.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。 4.9.2 高碘酸钾光度法 4.9.2.1 方法提要

在硫酸－硝酸－磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为525mm处测其吸光度。 4.9.2.2 试剂和材料 a. 硝酸(GB/T 626)； b. 磷栈(GB/T 1282)；

c. 硫酸(GB/T 625)：1+1溶液；

d. 高碘酸钾(HG/T 3-1158)：5.0g/L溶液；

称取5.0g高碘酸钾，用50mL水溶解。加入20mL硝酸(4.9.2.2a)，用水稀释至100mL，摇匀。贮于棕

色瓶中，有效期5天。

e.亚硝酸钠(GB/T 633)：20g/L溶液； f. 锰标准溶液：1.00mL溶液含0.10mg锰； g. 无还原剂水。

在1000mL水中缓慢加入10mL硫酸溶液(4.9.2.2c) ，煮沸，加入2g高碘酸钾(HG/T 3-1158)，再微沸10min ，静置冷却。 4.9.2.3 仪器、设备 分光光度计。 4.9.2.4 分析步骤 a. 工作曲线的绘制

(1)在6只250mL锥形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL锰标准溶液(4.9.2.2f)。再各加入15mL硫酸溶液(4.9.2.2c)、10mL硝酸(4.9.2.2a)、5mL磷酸(4.9.2.2b)，稀释至70mL。加入10mL高碘酸钾溶液(4.9.2.2d)，煮沸至出现红色，并保持微沸20min。冷却，分别移入已用于还原剂水(4.9.2.2g)洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水(4.9.2.2g)稀释至刻度，摇匀。

(2)在波长525nm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度A'0、A'1、A'2、A'3、A'4、A'5。

(3)在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸钠溶液(4.9.2.2e)，摇匀。试液褪色后，在波长525mm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度B0、B1、B2、B3、B4、B5。 (4)计算各标准试液的吸光度 A1 = (A'1-B1) = (A'0-B0) A2 = (A'2-B2) = (A'0-B0) A3 = (A'3-B3) = (A'0-B0) A4 = (A'4-B4) = (A'0-B0) A5 = (A'5-B5) = (A'0-B0)

以锰含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 b. 测定

移取10mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)，移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4.9.2.4a)中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度An。 4.9.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的锰含量(x7)按式(8)计算：

x7 = mn×10-6 / m×10/100 × 100 = mn×0.001 / m (8) 式中：mn——从工作曲线上查得的锰含量，μg；

m——测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g； 4.9.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0015%。 4.10 六价铬含量的测定 4.10.1 方法提要

在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长540mm处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。 4.10.2 试剂和材料

4.10.2.1 硫酸(GB/T 625)：1+6溶液；

4.10.2.2 二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)：2.5g/L乙醇溶液；

称取0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94mL无水乙醇(GB/T 678) ，加入6mL冰乙酸(GB/T 676)，摇匀。

贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3 个月。 4.10.2.3 磷酸－磷酸二氢钠溶液：

称取100g磷酸二氢钠(GB 1267)溶于450mL水中，加入40mL磷酸(GB/T 1282)，混匀。 4.10.2.4 无还原剂水：见本标准锰的测定(4.9.2.1g)。 4.10.2.5 六价铬标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgCr+6

移取10mL六价铬标准储备液(4.10.2.5)移入1000mL 容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 4.10.3 仪器、设备 分光光度计。 4.10.4 分析步骤 4.10.4.1 工作曲线的绘制

在6只100mL容量瓶中依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL六价铬标准溶液(4.10.2.6)和50mL磷酸一磷酸二氢钠溶液(4.10.2.3)、2mL 硫酸溶液(4.10.2.1)，2mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液(4.10.2.2)。用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀，静置显色10～15min。

在波长为540nm处，用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。 以六价铬含量(μg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.10.4.2 测定

移取20mL由测定砷得到的保留液A(4.8.4.2)移入100mL容量瓶中，以下按工作曲线绘制(4.10.4.1)中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。 4.10.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的六价铬含量(x8)按式(9)计算：

x8 = mn×10-6 / m×20/100 × 100 = mn×0.005 / m (9) 式中：mn——从工作曲线上查得的六价铬含量，μg；

m——测定砷时试样溶液制备(4.8.4.2)中的试料质量，g； 4.10.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.0001%。 4.11 汞含量的测定 4.11.1 方法提要

在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。 4.11.2 试剂和材料

4.11.2.1 硫酸－硝酸混合液：

将200mL硫酸(GB/T 625)缓慢加入300mL水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100mL硝酸(GB/T 626)；混匀。

4.11.2.2 硫酸(GB/T 625 优级纯)：1+71溶液； 4.11.2.3 盐酸(GB/T 622 优级纯)：1+11溶液； 4.11.2.4 高锰酸钾(GB/T 643 优级纯)：10g/L溶液； 4.11.2.5 盐酸羟胺(GB/T 6685)：100g/L溶液； 4.11.2.6 氯化亚锡(GB/T 638)：50g/L溶液；

称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中。加入10mL盐酸溶液(4.11.2.3)及适量水使其溶解，稀释至100mL，混匀。

4.11.2.7 汞标准储备溶液：1mL溶液含1.00mgHg；

称取1.354g氯化汞(HG/T 3-1068)，精确至0.001g。置于400mL烧杯中，加入200mL盐酸溶液(4.11.2.3)