操作规程

慢速滤纸过滤，并用2-5%热盐酸洗涤7-8次，再用热水洗2-3次。滤液用250ml容量瓶保存。

沉淀移入铂坩埚中，在低温灰化后，放入高温炉内，在950-1000℃灼烧1小时，取出，放人干燥器中冷却，称重。再反复灼烧冷却称至恒重。

用数滴水润湿沉淀，加1：1硫酸数滴，氢氟酸10ml。臵电炉上冒尽白烟。如蒸至近干，残渣尚多，需再加入5ml 氢氟酸处理一次。最后将铂坩埚臵高温炉中，在950-1000℃灼烧至恒重。计算SiO2含量。

W（SiO2）/10-2=[(埚+SiO2）g – (空埚)g]/样重(0.5g) 〓 100 其中：(埚+SiO2)g——恒重的重量 (空埚)g——除净SiO2恒重的空坩埚重量

经带有残渣的铂埚中，加焦硫酸钾1g放入700℃高温炉中至残渣熔融，取出冷却，用热水溶解结块。合并溶液于原250ml容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，留做Al2O3，Fe2O3，TiO2。以下称为二氧化硅滤液。

注：(1)温度和时间不宜过高或过长，以免带下大量银，影响其他项目的测定；(2)洗涤必须干净，否则灼烧时，银与铂坩埚生成合金； (3)用动物胶凝聚硅酸时HCl浓度应在67%，即8mol/L以上。 (4)高岭土标样中的SiO2含量允许偶然误差绝对值为0.7，超出此值 测验结果无效，必须重新测验。 5. 相关表单

5.1《化学分析检验报告单》 参照标准

GB/T 14563-2008《高岭土及其测试方法》 批准: 审核: 编制:

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大同煤业高岭土化工有限公司 高岭土物理分析操作规程

JYGLT-JS-015-2009 A/0 1目的

规范员工对高岭土各生产工序半成品、成品各项指标的分析操作，确保化验结果的准确性。 2适用范围

适用于高岭土各项物理指标的检验。 3工作职责

化验员按照操作规程对高岭土各项指标进行检测。 4工作内容

4.1 【煅烧高岭土白度的测定】 4.1.1 试剂及仪器：

1）白度仪：杭州轻通博科自动化技术有限公司 2）约8mm厚的平滑玻璃片

3）40-60mm直径的制饼圆盒（称压饼盒） 4.1.2 测试步骤 4.1.2.1试样制备

1）洗净擦干玻璃片和制饼圆盒

2）将样品倒入制饼盒内，用光面玻璃片盖上，然后用力反复压制，压制时每次要重新填料压平，压制2-3次（视样品压制光滑程度） 4.1.2.2 白度测试

1）用黑筒调零

2）用白度标准板校正白度仪

3）把样品盒放入白度仪镜头上，读一次读数

4）将镜头抬起，把样品盒移动1/4-1/2周测试，读二次数据 5）白度值为两次读数之平均值 注：若两次读数误差 > 1，用白板重新校正 4.2 【高岭土325目筛余物的测定】

4.2.1 方法提要：试样经搅拌分散后，移入标准孔筛内，以水冲洗筛上非塑性

物质烘干、称重。

4.2.2 试剂及仪器：

1）电子天平

2）分析天平（精确到0.0001g）

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3）精密筛网325目 4）烘箱 5）小毛刷 4.2.3 测试方法：

4.2.3.1 称取100.0g试样，放入500ml烧杯中。

4.2.3.2 将粉料倒入325目筛网中，把烧杯冲洗干净，以0.03-0.05Mpa的水冲

洗，直到流出筛网的水变清为止。

4.2.3.3 将筛网连同筛余物放入升温至105℃烘箱内烘1h后取出冷却10min。 4.2.3.4 将烘过的筛余物清扫到滤纸内称重(先把滤纸在天平上调零),读数精

确到0.0001g.

4.2.3.5 筛余物百分比数值等于筛余物重量. 4.2.3.6 计算公式:

X(筛余物)/=(m/m0)〓100

式中：m代表筛余物质量（g） m0代表试样质量（g） 所得结果精确至三位小数 4.3 【高岭土吸油值的测定】

4.3.1 方法提要:高龄土样品用亚麻油调和,经过多次调和,变成柔软状态,用

腻刀压过成平面无裂缝状态.

4.3.2 试剂与仪器:

1）调刀 2）毛玻璃板 3）10ml滴定管 4）亚麻油(测出比重) 4.3.3 操作方法:

1)将亚麻油装入10ml滴定管内,读出初读数(起点)

2) 称2g试样放毛玻璃板面上(毛玻璃板面用前必须用乙醇擦干净) 3)第一次滴加10滴亚麻油，用调刀反复压研调匀,再加5滴重复压研调匀，使油均匀渗入试样中。继续滴加5滴、3滴、2滴。每次加后必须用调刀压研调均直至油和试样形成柔软团块为止,如需要再一滴滴加入,每次要用调刀充分压研,形成稠度均匀的膏状物,恰好不裂不碎,粘附在玻璃板上.用调刀压过成平面状,无裂缝状态为止。三分钟后读出耗油量.

4)读出滴定管油面刻度,即:终读数-初读数=耗油毫升数 5)计算公式:

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-2

X(吸油量)/-2=d(g/ml)〓v(ml)/m(g)〓100工

式中：d代表亚麻油密度(g/ml)

V代表所消耗油的体积（ml） m代表试样质量(g)

6)注意事项:

a)亚麻油要加一次调一次.

b)最后一滴油见终点,不得过量,若加多减一滴0.05ml. c）检验吸油量的全过程需要15min——25min. 4.4 【煅烧高岭土粒度的测定】 4.4.1 试剂与仪器

1）分散剂（焦磷酸钠或六偏磷酸钠）； 2）蒸馏水。 3）仪器：250ml烧杯

4）BT-1500离心沉降式粒度仪 5）超声波分散仪

6）天平（精确到0.0001g） 4.4.2 测定步骤 4.4.2.1 固体试样检测

称取相同质量的试样与分散剂，精确至0.0001g，放入250mL烧杯中，加一定体积的自来水，用超声波分散仪分散3-5min，并同时辅以电动搅拌器搅拌。将部分悬浮液移入样品池中，以蒸馏水为参比进行测定。 4.4.2.2 矿浆粒度的测定

将矿浆搅拌均匀，迅速用取样匙从烧杯中部分取出适量，加入适量自来水，超声波分散仪分散3-5min，并同时辅以电动搅拌器搅拌。将部分悬浮液移入样品池中，以蒸馏水为参比进行测定。 4.4.3 复验规则

同一试样两次测定结果绝对误差不得大于2%。

当测定结果在允许误差范围内时，取两者中较大值作为试验报告值，如测定结果超过允许误差，应另行称样复验，复验结果与原测定之任一结果误差不大于2%时，取其中间值作为试验报告值。

注：每班用标准样品对粒度仪进行校准

4.5 【煅烧高岭土分散性的测定】 4.5.1 方法提要:用刮板细度计测定分散性 4.5.2 试剂与仪器:

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