分析化学实验基本要求

分析化学实验基本要求

一 基本原理及基本知识 1.滴定分析专用名词及概念

标准溶液：滴定过程中已知准确浓度的溶液叫标准溶液。

指示剂：滴定过程中用于指示滴定终点的试剂（利用其在不同性质的溶液中显示不同的颜色来指示滴定终点）。

化学计量点：滴加标准溶液与待测组分恰好完全反应的这一点（就是按照化学计量关系，完全反应的点）称为化学计量点。

滴定终点：通常说就是通过指示剂颜色的变化观察反应的进程、滴定终点即指示剂变色而停止滴定的那一点。

滴定突跃：化学计量点前后正负0.1％范围内pH、pM等值急剧变化称为“滴定突跃”。 变色范围：指示剂一般为弱酸或弱碱类物质,其变范围为，pH1=pKHIn-1~pH2=pKHIn+1。 相对误差：误差占真值的百分比。

平行测定：以相同的条件多次测定相同组分。

基准物：是一种高纯度的，其组成与它的化学式高度一致的化学稳定的物质（例如一级品或纯度高于一级品的试剂）。这种物质用来直接配制基本标准溶液，但在较多情况下，它常用来校准或标定某未知溶液的浓度。 2．滴定分析的基本条件：

（1）反应定量地完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应发生，而且进行完全。 （2）反应速率要快、对于反应速率慢的反应，应采取适当措施提高其反应速率。 （3）能用比较简单的方法确定滴定终点。 3．标准溶液的配制及标定方法（直接法和间接法 ） （a）直接配制与间接配制

直接配制：准确称取一定量的物质，溶解后，在容量瓶内稀释到一定体积，然后算出该溶液的准确浓度。

直接配制法需具备的条件：

（1）物质必须具足够的纯度，即含量远大于99.9％。（2）物质的组成与化学式应完全符合。（3）稳定。

间接配制：粗略称取一定质量的物质或量取一定体积的溶液，配制成接近所需要浓度的溶液，然后再用标准溶液或基准物标定。 （b）基准物的选择：

①组成与它的化学式严格相符。②纯度足够高。③应该很稳定。④参加反应时，按反应式定量地进行，不发生副反应。⑤最好有较大的式量，在配制标准溶液时可以称取较多的量，以减少称量误差。常用的基准物质有银、铜、锌、铝、铁等纯金属及氧化物、重铬

酸钾、碳酸钾、氯化钠、邻苯二甲酸氢钾、草酸、硼砂等纯化合物。 (c)称量范围的确定

根据所要配置的溶液的浓度和体积计算所需要的固体物质的质量然后进行称取。 4．指示剂

变色原理：指示剂一般为弱酸或弱碱类物质，它在溶液中存在一个平衡常数，平衡常数不同则变色范围也不同（这个平衡常数受溶液性质影响很大）。

变色范围： pH1=pKHIn-1~pH2=pKHIn+1。

选择指示剂的原则：总的原则是指示剂的变色范围要全部或者部分落在滴定终点的PH范围内。

指示剂滴定终点的影响：指示剂一般为弱酸或弱碱类物质，它要消耗滴定剂溶液，指示剂加的过多则引入误差，加的太少则不利观察变色。 5．滴定分析结果表示

相对平均偏差：平均偏差与多次测定结果的平均值的百分比值

(x?x)?平均偏差为： d ? 相对平均偏差为：

ind?100%x

二．实验技能要求 1.分析天平使用：

（1）分析天平使用方法。（2）递减称量法。 2.滴定管使用：

洗涤、涂油、赶气泡、检漏、润洗、装夜、读数、滴定手势、滴定速度、半滴的控制方法。 3.容量瓶使用：

洗涤、试漏、定量转移、摇匀。 4.移液管和吸量管使用：

洗涤、吸液、放液。 三．思考题

（一）．滴定分析基本操作练习

1, 配制NaOH溶液时，应选择何种天平取试剂？为什么？ 答：台秤，因为NaOH溶液间接配制，这属于粗配。 2，HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？

答：不能，因为两种物质都不能在空气中稳定存在（前都易挥发，后者易吸收空气中的CO2）。 3，在滴定分析实验中，滴定管，移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？ 答：这是为了避免使其它杂质混入和使其浓度下降，从而影响滴定结果。溶液润洗2-3次。

4，滴定中使用的锥形瓶是否需要干燥？要不要用待测溶液润洗？为什么？

答：不需要干燥，因为滴定的结果只与总的物质的量有关，而与其浓度无关；不能用待测溶液润洗，若洗后，则会使其待测物的物质的量增加，从而影响其结果。

5，在每次滴定完成后，要将滴定剂加至滴定管0.00刻度附近，然后再进行下一次滴定，为什么？

答：这是平行滴定，因为滴定管的刻度从上到下不一定是均匀的，这样做从而减小误差。 6.装NaOH溶液的瓶或滴定管，不宜用玻塞，为什么？ 答 ：NaOH溶液要和玻塞发生反应。

（二）．分析天平的称量练习

1，在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字？

答：通过所用仪器的精度正确记录数据并通过有效数字运算规则进行计算。 2，用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？ 答 固定称量法和递减称量法。

3.在分析天平实验中，以g为单位记录称量数据时，应记录至小数点后几位？为什么？ 答 ：由分析天平精度决定。万分之一天平应记录至小数点后四位。 4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

答：在称量试样的过程中，轻轻敲动称量瓶，将附着在瓶口的试剂重新还原于瓶中。 5.递减法称量试样的过程中，能否使用药匙加取试样？为什么？ 答：不能，药匙会沾附试样。

（三）．EDTA的标定及水总硬度的测定

1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？ 答：乙二胺四乙酸二钠盐的溶解性比乙二胺四乙酸的溶解性好。 2.络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？ 答：控制酸度。

3.本实验所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定？最适当的基准物是什么？ 答：铬黑T作指示剂，基准物是MgSO4.7H2O.

4.以HCl 溶液溶解CaCO3基准物，操作中应注意些什么？ 答：反应过程中，烧杯必须用表面皿盖上，防止溶液飞溅损失。

5.以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？ 答：pH>12.

原因：HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的络离子（H3Ind表示钙指示剂） 控制：用NaOH溶液

6.用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？终点变色如何？试液的PH值应控制在什

么范围？ 如何控制？

答：通过EDTA与水溶液的钙镁离子生成稳定的配合物进行水总硬度的测定。

指示剂：铬黑T。

终点颜色：由酒红色变为纯蓝色。 pH：8-10

控制方法：NH3-NH4Cl缓冲溶液。 7.如何得到镁硬？

答:所测的总硬度与钙的总硬度之差。

8.当水样中Mg2+ 离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca2+，Mg2+ 离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。

答：无影响，因为加少量Mg2+，在滴定过程中钙离子把镁离子从MgY中置换出来，Mg2+

与铬黑T形成酒红色配合物Mg-EBT，终点是颜色由酒红色变为纯蓝色，终点变色较为敏锐.

（四）．碱灰总碱量的测定

1.碱灰的主要成是什么？还含有那些物质？为什么说用HCl标准溶液滴定碱灰这个测定是“总碱量”的测定？

答:主要成份：Na2CO3， 还含有的物质：NaHCO3 和 NaOH。 因为HCl溶液和这些物质都要发声反应。

2.用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.2mol/L NaOH溶液时，基准物称取如何计算？

答：根据邻苯二甲酸氢钾和0.2mol/L NaOH反应的方程式以及滴定基本要求（V=20~30ml），就可计算出基准物的质量。

3.Na2C2O4能否用作基准物标定NaOH溶液？ 答：不行。

4.“总碱量”的测定应选用何种指示剂？终点如何控制？为什么？ 此处称取碱灰试样，要求称准至小数点后几位？为什么？

答：指示剂：甲基橙。黄色变为橙色即为反应终点。因为采用的是第二计量点。称取物质保留到小数点后第四位。因为该实验利用分析天平准确称取。

（五）．高锰酸钾法

1. 配制高锰酸钾溶液时，为什么要把它煮沸一定时间并放置数天？为什么放置后要过滤？ 答：使其中还原性的物质完全被氧化。过滤由高锰酸钾生成的二氧化锰。 2．高锰酸钾溶液为什么要放在暗处并用棕色瓶保存？ 答：防止其分解。

3.标定高锰酸钾溶液时为什么要把温度控制在70-80度？

答：温度低反应慢，温度高草酸要发生分解。

4．滴定过氧化氢时为什么要用硫酸酸化而不用盐酸和硝酸？

答：硫酸起酸性的作用 而盐酸具有还原性对高锰酸钾溶液有影响，硝酸具有强氧化性。 5. 滴定过氧化氢时为什么在开始反应很慢而后有很快发生反应？

答：先反应生成二价锰离子，生成的二价锰离子具有催化作用，可以加快反应速率。

（六）邻二氮菲分光光度法测定铁

1.邻二氮菲分光光度计测定铁的适宜条件是什么？ 答：pH在2～9范围内，与二价Fe2+形成配合物。 2.进行显色反应加入试剂的顺序是不是任意的？为什么？

答：不是。不同的试剂具有不同的化学性质，其发生反应的也不相同。