现代分析化学 核磁共振 练习题

1. 一个化合物估计不是二苯醚就是二苯甲烷，试问能否利用1H NMR谱来鉴别这两个化合

物，并说明原因。

答：这两种化合物可以用1H NMR谱来鉴别，因为二苯醚的氢谱只有苯环上的氢的峰而且连有电负性的氧后会出现裂分，而二苯甲烷的氢谱有两个峰，苯环上的氢的峰不会裂分。

2.在下列AMX系统中（考虑远程偶合），Ha,Hm和Hx各裂分为几重峰？

答：Ha和Hx会裂分成双重峰，Hm会裂分成四重峰。

3.某化合物C9H11NO (M = 149)根据下列谱图解析此化合物的结构，并说明依据。

答：有图中分析，该化合物不饱和度为5，在氢谱中1-2.5之间出现了双重峰和三重峰的耦合可以判断结构中有乙基这与质谱中29的峰吻合，且质谱中29的峰和57的峰差28，该处应为乙酰基57脱羰基生成乙基29，质谱中77的峰为C6H5的峰，从核磁谱图中分析，苯环上应为电负性基团单取代机构，而8.0处出现一个单峰，故可以判断，在乙酰基和苯环之间存在一个氨基。综上，其机构式为：（C6H5）NH（CO）CH2CH3 。

4.下列哪个化合物符合如下1H NMR谱图，并说明依据。

答：a)的结构符合图中所示的谱图，由图中可以看出，在2.35左右出现了一个单峰不发生耦合，而4.4处为四重峰与1.7处的双重峰应该存在耦合，结构中应该存在一个氢和三个氢之间的耦合。综上，只有a)的结构符合谱图。

5.根据下列各化合物的部分13C NMR谱，确定二甲氧基苯的取代位置。

答：从图中碳谱分析，(a) 为临位取代、（b）为间位取代、（c）为对位取代。

6.化合物C4H10O2，根据如下13C NMR和1H NMR谱图确定结构，并说明依据。

答：该化合物不饱和度为0，由碳谱可以看出该式中含有1个伯碳、2个仲碳、1个叔碳，另外两个氢和两个氧组成两个羟基；对照氢谱0.8处的峰应该为甲基，该处峰出现裂分成双重峰，故可以判断甲基应该与叔碳相连，而3.5处出现的4个氢的峰应该为两个仲碳氢的峰，同样从裂分情况判断，两个仲碳也与叔碳相连，而1.8处的叔碳氢的峰出现多重裂分也符合推断，而4.4处出现的单峰因为羟基氢的峰，且从仲碳氢化学位移的低场偏移来看，羟基应该和两个仲碳分别相连。综上所述，该化合物的 机构因为 HOCH2CH（CH3）CH2OH 。

7.根据如下MS和13C NMR谱图确定化合物（M=74）结构，并说明依据。

答：由质谱中（CH3）15和（CH2OH）31的峰判断，分子中还有甲基和羟甲基;从碳谱来看，式中有一个伯碳，一个仲碳，一个季碳，而从质谱中可以看出43为M-31的峰，是甲基酮结构，故判断其分子式为：CH3（CO）CH2OH

8.根据如下MS和13C NMR谱图确定化合物（M=122）结构，并说明依据。

答：从碳谱中可以看出该化合物中只含有-CH3和-CH<。由质谱中的同位素分子离子峰M:M+2=1:1可以看出分子中含有Br原子，从分子量上计算，122-79-15-13=15初步判断应该为甲基，从质谱上的峰来看，43处的峰为M-79是分子脱Br的峰，也就是H3C-CH+-CH3的峰，而27处的峰为M-95，分子脱甲基后生成中间态H3C-CH+-Br再脱去一分子HBr之后得到的CH2=CH+的峰。所以该化合物的机构为：(CH3)2CHBr 。