改进的BCR连续提取法分步提取步骤-参考

改进的BCR连续提取法分步提取沉积物柱状样品中重金属元素的各赋存状。改进的BCR连续提取方案包含四个步骤，其详细操作如下： 第1步(F1)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取取干燥、磨碎的沉积物样品0.500g放入50ml的离心管中，加入20ml 0.11mol/L的CH3COOH溶液22±5℃下振荡16小时 ,振荡过程中确保样品处于悬浮状态，然后以3000rpm的转速离心20min。将上清液移入50ml 聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测，往残余物中加入10ml二次去离子水，振荡15分钟，以3000rpm的转速离心20min，小心弃去上清液。

第2步(F2)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入20ml 0.1mol/L的盐酸羟胺溶液（2mol/LHNO3酸化，pH 1.5），轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中,再按第1 步的方法振荡、离心、移液、洗涤。 第3 步(F3)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5ml 8.8mol/ml的双氧水原液，盖上管盖，间歇摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时，打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液近干为止。再加5ml双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干。待离心管冷却后，加入20ml 1mol/L的乙酸铵溶液，其余操作同第1步。 第4步(F4)：用浓HNO3洗出离心管中剩余的样品，转移至50ml的聚四氟乙烯坩埚中，使用HCl-HNO3-HF进行消解。

可用湖底沉积物重金属顺序提取形态标准物质(BCR法)GBW07436进行分析质量监控。