有机化学实验操作考试（上）标准复习资料

（3）什么是化合物的折光率，影响折光率的因素有哪些？ 答：

（1）同13（1）。 （2）

2017.5

+4.510

-4

（17.5—20.0）=1.3968+4.510

—4

（—2.5）=1.3957

（3）同13（3）。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

15. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：

（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？ （2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？ 答：

（1）本实验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提

取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松

的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。

各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。

第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。 第三步升华提纯。

（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

16. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：

（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？ （2）什么是升华？凡是固体有机物是否都可以用升华方法

提纯？升华方法有何优缺点？ 答：

（1）同15（1）。

（2）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，

不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。

不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。

升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易

控制，产率较低。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

17. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：

（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？ （2）为何升华操作时，加热温度一定要控制在被升华物质的熔点以下？

答：

（1）同15（1）。 （2）防止升华物质变焦。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

18. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：

（1）什么是化合物的值？ （2）计算化合物A和B的值。 答：

（1）(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点

的距离和溶剂前沿到原点

的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的值不相等时肯定不是同一化合物。

（2）略。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

19. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题 （1）什么是化合物的值？

（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，对薄层色谱有何影响？

答：

（1）同18（1）。

（2）层析缸中展开剂的高度超过薄层板点样线时，样品溶解到溶剂中，不能进行层析。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

20. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：

（1）简述薄层色谱的基本原理和主要应用。 （2）什么是化合物的值？

答：

（1）薄层色谱的基本原理：以薄层板作为载体，让样品

溶液在薄层板上展开而达到分离的目的。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制化合物的鉴定，跟踪反应进程和柱色谱的先导等方面。

（2）同18（1）。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪

21. 安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题： （1）为什么整个反应的过程要无水干燥？ （2）在制取试剂时，为何要加入碘？

（3）本试验中溴苯滴加太快或一次加入，有何影？ 答：

（1）因为试剂易与水反应而分解,使反应无法发生。 （2）加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时，诱导反应开始。

（3）滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产品的生成。

评分标准：装置70﹪，问题 30﹪