执业药师考试之药物分析复习1201 - 图文

第十二章 磺胺类药物的分析

考试要求：

（1）磺胺甲噁唑的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法 1.磺胺甲噁唑 （2）磺胺甲噁唑片的含量测定方法 磺胺类药物的分析 2.磺胺嘧啶

结构特点及性质： 对氨基苯磺酰胺的基本结构

（3）复方磺胺甲噁唑片的鉴别、检查和含量测定方法 （1）磺胺嘧啶的鉴别和含量测定方法 （2）磺胺嘧啶片的检查和含量测定方法

1.磺酰胺N上H可被重金属取代，生成难溶性盐类 2.重氮化偶合反应——芳伯胺特征 3.NH2显碱性，可溶于稀盐酸 NH显酸性，可溶于氢氧化钠、氨试液

第一节 磺胺甲噁唑及其制剂的分析

重点：

1.磺胺甲噁唑的鉴别方法、含量测定方法 2.磺胺甲噁唑片的含量测定方法

3.复方磺胺甲噁唑的组成、鉴别、含量测定方法

一、结构特点和鉴别特征 具有磺胺类药物共有的特征

二、磺胺甲噁唑的分析 1.鉴别

（1）与硫酸铜试液的反应——磺酰胺N上的氢的特征

磺胺甲噁唑与硫酸铜反应在NaOH作用下，生成难溶性的草绿色沉淀。 （2）重氮化-偶合反应——芳伯胺的特征 磺胺甲噁唑加盐酸、亚硝酸钠、β—萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀。 （3）红外光谱

具有磺酰胺、芳胺、噁唑环及苯环的特征吸收

2.检查

（1）酸度：pH值测定法，pH值应为4.0～6.0

（2）碱性溶液的澄清度与颜色：检查不溶于碱性溶液的杂质和有色的杂质。利用本品具有弱酸性，在氢氧化钠溶液中溶解的性质。 （3）氯化物： （4）硫酸盐

（5）有关物质：TLC法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。 （6）炽灼残渣：不得过0.1%

（7）重金属：第三法检查（硫化钠法），含重金属不得过百万分之十五 3.含量测定

磺胺甲噁唑具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。 溶剂：盐酸溶液 滴定液：亚硝酸钠滴定液 终点判断：永停滴定法

反应摩尔比1mol的亚硝酸钠相当于1mol的磺胺甲噁唑 特别注意：

加入KBr的目的：加快滴定反应的速度 将滴定管尖端插入液面下2／3处的目的：为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解

三、磺胺甲噁唑片的分析

1.鉴别：去除辅料干扰——原料药鉴别方法 2..检查项目：片剂下各项规定 3..含量测定

亚硝酸钠滴定法，方法同原料药。 反应的摩尔比1:1

四、复方磺胺甲噁唑片的分析 处方组成：

磺胺甲噁唑+甲氧苄啶（磺胺增效剂） 1.鉴别

（1）沉淀反应——甲氧苄啶的特征

甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉淀。 （2）薄层色谱法

磺胺甲噁唑与甲氧苄啶结构中均具有苯环，可用紫外法进行检测。 （3）高效液相色谱法