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作 业 指 导 书
文件名称:AF-640A原子荧光光谱仪期间核查
作业指导书 文件编号: /M-1-JYZX-L-2009-31 文件名称:AF-640A原子荧光光谱仪第 1 页 共 4 页 操作规程 1 目的 规范原子吸收仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,指导双道第1 版 第0次修订 原子荧光光度计期间核查操作,并为核查结果和评价提供依据。 2 适用范围 适用于AF-640A原子荧光光谱仪期间核查。 3 职责 操作人员按照本规程,对AF-640A双道原子荧光光度计在两次检定或自校准期间的状态进行检查。 4 操作程序 4.1 4.1配制0.0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0砷标准系列,溶液酸度保持10%(V/V)HCl,且加入少量硫脲和抗坏血酸(最终浓度为1%左右)。配制硼氢化钾(2%)-氢氧化钾(0.5%)溶液和5%盐酸溶液,分别作为还原剂和载液。 4.2检出限测量 4.2.1 选择测定方法-元素选择砷。 4.2.2 仪器条件选择检出限测量法;根据检出限测量要求:输入标准系列的浓度值;样品信息只需用鼠标点击完成即可,无需其它设置。 4.2.3.根据待测元素调节仪器至最佳分析条件及其空心阴极灯所在位置选择对通道,元素灯点亮后预热15-20分钟。 4.2.4 在“标准溶液测量”页签,即进入“载流空白”测量页面,当测定达到稳定 (最多99次),用鼠标单击BNK结束键,仪器认定最后11次载流空白、仪器自动进入
1 作业指导书 文件编号: /M-1-JYZX-L-2009-31 文件名称:AF-640A原子荧光光谱仪第 2页 共 4页 操作规程 标准溶液测量状态。 4. 2.5标准溶液测量及编辑:按页面提示依次测量各标准点;然后进入“工作曲线”页面,仪器自动拟合工作曲线,并显示各项参数及检出限(DL);进入“分析报告”页面,仪器显示测量条件、所测数据及指标,并可编辑打印报告。 第1 版 第0次修订 4.3 精密度测量 4.3.1仪器条件选择精密度测量,用标准系列中最高点测定仪器的相对标准偏差。 4.3.2 .在 对应通道输入标准系列的浓度值,点击 下一步 键进入“仪器测量条件”页面设置仪器条件,点击完成即可,元素灯点亮后预热15-20分钟。 4.3.3在“标准溶液测量”页签,先测量“载流空白”测量页面,当测定达到稳定,用鼠标单击BNK结束键。 4.3.3进入“样品测量”页面,选择同一标准溶液进行反复测定(不少于7此最多可测定50次)仪器以最后7次计算相对标准偏差(RSD);进入“分析报告”页面,仪器显示测量数据及RSD指标,并可编辑打印报告。 4.4结果评定中,参照检定证书,若标准曲线相关系数r≥0.998,选择系列8-10ng/ml标准溶液,进行7次测定,其相对标准偏差应<3.0%。;检出限测量,检出限≤0.4ng,则仪器合格。 5 支持性文件 《AF-640A双道原子荧光光度计使用说明书》 《AF-640A系列双道原子荧光光度计软件操作手册》
2 3 作业指导书 文件编号: /M-1-JYZX-L-2009-31 文件名称:AF-640A原子荧光光谱仪第 4页 共 4 页 操作规程 第1 版 第0次修订 《检定证书》 《原子荧光应用手册》。 6 质量记录 6.1 仪器设备使用记录 注意:仪器点检周期为一年。 程 4
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