检化验操作规程

V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml C—KOH溶液的摩尔浓度，mol/L 56.11—氢氧化钾的摩尔质量，（kg/mol）

双试验结果允许差不超过0.2 mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。 4 油脂过氧化值的测定

4.1适用范围：本标准适用于商品油脂过氧化值的测定。 4.2引用标准：GB5538—1985

4.3原理：油脂过氧化物与碘化钾作用，析出游离碘，对析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据消耗的硫代硫酸钠溶液的用量即可算出油脂的过氧化值。

4.4仪器及用具：250ml带塞三角瓶；5ml微量滴定管；量筒；50ml移液管；100ml容量瓶；1000ml滴瓶和烧杯 4.5试剂：（1）氯仿—冰乙酸（40∶60）混合液：取氯仿40 ml，加冰乙酸60 ml。

（2）饱和碘化钾：取碘化钾10 g加水5 ml贮于棕色瓶中。

（3）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：吸取0.1mol/L硫代硫酸钠溶液10 ml

注入100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度。

（4）0.5%淀粉指示剂。

4.6操作方法：称取混匀和过滤的试样2—3 g，注入250ml碘化钾中，加入氯仿—冰乙酸混合液30ml，立即振动使试样溶解，加饱和碘化钾溶液1ml，加塞，摇匀，在暗处放置3分钟，加水50ml，摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1 ml，继续滴定至蓝色消失为止，同时做不加试样空白试验。 （V1－V2）3C31000

过氧化值= W

式中：V1—试样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml

V2—空白试验用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml C—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L W—试样重量，g

双试验结果允许差.不超过0.4毫克当量/kg油，求其平均数即为测定结果。 4.7注意事项：

4.7.1加入碘化钾后，静置时间长短及加水量的多少，对测定结果均有影响。 4.7.2过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。 5 油脂水分及挥发物测定

5.1适用范围：本标准适用于植物油脂水份及挥发物的测定 5.2引用标准：GB5528-1985

5.3仪器及用具：电热恒温烘箱；备有变色硅胶的干燥器；天平，感量0.001g；称量皿；容量约30—50ml

5.4操作方法：用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10 g（准确至0.001 g）在105±2℃温度下烘90分钟，取出冷却称重，再复烘20分钟直至前后两次重量差不超过0.001 g为止，如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量。 W－W1

水份及挥发物（%）= 3100 W

式中：W—烘前试样重量，g

W1—烘后试样重量，g

双试验允许差不超过0.04%，求其平均数。

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6 油脂杂质检验

6.1适用范围：本标准适用于商品植物油脂中杂质含量的测定。

6.2原理：根据油脂中的杂质不溶于有机溶剂的特性，用石油醚溶解油脂试样，虑出杂质，烘干，称重，计算杂质的百分率。

6.3仪器：抽气泵；抽气瓶；安全瓶；2号玻璃砂芯漏斗；胶管；称量皿；镊子；量筒；玻棒；天平（感量0.0001g，0.1g） 6.4试剂：石油醚（沸程60～90℃）；95%乙醇；酸洗石棉；脱脂棉等。 6.5操作方法：

6.5.1准备抽气装置：用胶管连接抽气泵，安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚）先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥发净后，将漏斗送入105℃电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。

6.5.2抽滤杂质：称取混匀试样15～20g（W）于烧杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

6.5.3烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘至恒重。 6.6计算：

W1

杂质（%）= 3100

W

式中：W1—杂质重量，g

W—试样重量，g

双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。

豆瓣检验方法

1 适用范围

适用于本公司使用的豆瓣质量检验。 2 名词解释

2.1纯质率：除去杂质和豆皮的豆瓣（其中不完善粒折半计算）占试样重量的百分率。 2.2不完善粒：包括下列尚有食（使）用价值的颗粒。 2.2.1病斑粒：粒面带有病斑，伤及子叶的颗粒。

2.2.2破碎粒：通过3.0mm园孔筛存在2.0mm园孔筛上的碎粒。

2.2.3变色、变质粒：粒面生酶或子叶变红至红褐色（红心豆）的颗粒。 2.3杂质包括下列几种：

2.3.1筛下物：.通过2.0mm园孔筛的物质。

2.3.2其它杂质：包括泥土、沙石砖快、玻璃屑、异种粮粒、无食用价值的豆瓣及其它有机杂和无机杂。

2.3.3大杂：大于本批豆瓣颗粒的杂质。

2.4色泽、气味：具有豆瓣的固有色泽和气味，无异味，无熟豆香味。 3 检验方法

3.1抽样参照GB5491－1985执行。 3.2水份测定参照GB5497—1985执行。

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3.3杂质（Z）的检验：分取试样50g（W）用2.0mm园孔筛正反旋转1分钟，倒下筛下物，捡出筛上其它杂质合并称重（W1）计算： W1

杂质（%）= 3100 W

其中：W1—为杂质重量

W—为试样重量

3.4含皮率（P）的检验：捡出试样中的豆皮，再捡出带豆皮的豆瓣和整豆称重后乘以8%，加上豆皮的重量后除以试样的重量。

不完善粒（Y）的检验：在检验杂质的同时按规定捡出不完善粒称重，除以试样的重量。

3.5纯质率的检验：纯质率=100－Z－P－Y/2

3.6整粒豆的检验：捡出豆瓣中的整粒豆称重，除以试样的重量。

3.7碎豆的检验：通过3.0mm筛孔但未通过2.0mm筛孔的豆瓣重量，除以试样的重量。 3.8变色、变质粒的检验：捡出粒面生酶或子叶变红至红褐色（红心豆）的颗粒称重，除以试样的重量。

3.9色泽、气味的检验：将试样放在掌心中观其色，嗅其味。 4 包装、运输

4.1包装以塑料编织袋装，封口严密、外观干净、无污染。 4.2每袋50±0.5㎏。

4.3净含量不得短少，每批抽样量不得少于10包。

菌落总数测定操作规程

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。 本标准适用于食品中菌落总数的测定。 2 术语

菌落总数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后（如培养成分、培养温度和时间、pH、需氧性质等），所得1ml（g）检样中所含菌落的总数。本方法规定的培养条件下所得结果，只包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。

菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 3 引用标准

GB4789.28 食品卫生微生物学检验 染色法、培养基和试剂 4 设备和材料

4.1 温箱：36±1℃。 4.2 冰箱：0～4℃。

4.3 恒温水浴：46±1℃。 4.4 天平。 4.5 电炉。 4.6 吸管。

4.7 广口瓶或三角瓶：容量为500ml。 4.8 玻璃珠：直径约5㎜。 4.9 平皿：直径约90㎜。

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4.10试管。 4.11放大镜。

4.12菌落计数器。 5 培养基和试剂

5.1 营养琼脂培养基：按GB4789.28中4.7规定。 5.2 磷酸盐缓冲稀释液：按GB4789.28中3.22规定。 5.3 生理盐水。 5.4 75%乙醇。 6 检验程序

菌落总数的检验程序如下：

检样 做成几个稀倍数的稀释液 选择2～3个适宜稀释度 各依1ml分别加入灭菌平皿内

36±1℃ 48±2h 报 告 菌落计数 每皿内加入适量营养琼脂

7 操作步骤

7.1 检样稀释及培养

7.1.1以无菌操作将检样25g（或ml）剪碎放于含有225ml灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内（瓶内预置适当数量的玻璃珠）或灭菌乳钵内，经充分振摇或研磨做成1:10的均匀稀释液。

固体检样在加入稀释液后，最好置均质器中以8000～10000r/min的速度处理1min，做成1:10的均匀稀释液。

7.1.2用1ml灭菌吸管吸取1:10稀释液1ml，沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释液的试管内（注意吸管尖端不要触及管内稀释液），振摇试管，混合均匀，做成1:10的稀释液。

7.1.3另取1ml灭菌吸管，按上条操作顺序，做10倍递增稀释液，如此每递增稀释一次，即换用1支1ml灭菌吸管。

7.1.4根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择2～3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌平皿内，每个稀释度做两个平皿。

7.1.5稀释液移入平皿后，应及时将凉至46℃营养琼脂培养基（可放置于46±1℃水浴保温）注入平皿约15 ml，并转动平皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入加有1 ml稀释液的灭菌平皿内作空白对照。

7.1.6带琼脂凝固后，翻转平板，置于36±1℃温箱内培养48±2h。 7.2 菌落计数方法

做平板菌落计数时，可用肉眼观查，必要时用放大镜检查，以防遗漏。在计下各平板菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。 7.3 菌落计数的报告 7.3.1平板菌落数的选择

选择菌落数在30～300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，其中一个平板有叫大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落总数，若片状菌落不到平皿的一半，而其

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