直读光谱200问

195.我的ARL3460 出现这样的提示ICS: instrument vacuum out ICS: instrument temperature out

是什么问题啊 房间的温度也是正常的, 不知道怎么解决?

(1) 真空度超标.可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否有换过,正常分析要低于80uHg才行.

(2)光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障. (3)温度超标：检查加热板,继电器,循环风扇.

196.们厂生产的轴承钢，要求分析N元素。使用光谱仪进行分析，做出的结果不准。激发多个点，各个点的分析值差异很大。不知道是什么原因引起的?

(1) N的测定，如果用光谱的话，对分析用的氩气纯度有较高的要求，至少要5个9的 同时要求机器要好，氮通道做的好，透镜要经过特殊处理，镀氟化镁的

(2) 光谱仪器做N不是很好，合适的含氮的标准样品也很难找到。还是用氮氧仪进行分析吧。 (3) 是试片表面处理,因为是微量气体元素,所以试片表面要用CNC洗床,洗成镜面表面,才能完整保存住微量元素的原本含量,进行分析.

197.直读光谱 使用普通氩气会带来什么影响?

(1) 普通氩气纯度一般不会高于四个9,氩气的的主要功能是对钨电极保护作用,一般光谱激发时由于瞬间电压高、电流大,激发温度都很高,如果氩气纯度不够，对钨电极就会损伤，而且一些高溶点的物质如硅等就激发不充分，在金属表面就会有很多白点，造成检测数据不准。

(2) 普氩还是不要用，几个月后就会激发不了样子了，当然，如果氩气净化器是新的，还能多撑一段时间，不过普氩里杂质较多，对光路尤其是透镜的损坏较大，强烈推荐不用普氩

(3) 氩气不纯，影响最大的是透镜，导致透镜污染，影响分析谱线；再者激发时声音表现无力，激发点不充分燃烧，直接影响分析数据，所得数据偏离实际值，不准确。

(4) 高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”否则就是所谓的“扩散放电”引起不良的激发。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。 (5) 光谱仪使用的氩气纯度要求≥99.996%,其纯度不够的氩气将导致以下后果： 1． 校正系数超出要求范围，标准化系数偏高。 2． 激发光源不激发及跳闸。

3． 激发时扩散放电，激发点呈白色(白点)，强度降低，样品表面无侵蚀，分析数据不准确。 4． 分析数据不稳定，特别是分析波长较低的元素如：C、P、S等，还有一些高合金铸件、铸铝、铸铁、纯金属等。

198.光谱室真空度对分析影响很大吗？

(1) 对短波元素影响较大，如C、P、S等，用过SPARK LAB的都知道，其实真空就是为这些短波元素抽的，对长波元素没有影响

(2) 大家都看过老式电影吧。投影机就是我们的光源采集过来的光。

电影观看地就是光谱室。投影到屏幕大家都注意到浮的尘埃就是光谱室的残留离子。影响是明显的。最明显的现象就是强度下降。导致灵敏度下降。一系列的问题都会出现。如果气体够纯对CS的影响不会太大。主要是看你的测量工艺和实验部分是不是存在不足的地方。

(3) C、S的发射光谱在紫外区，氧对这一波长的光线吸收相当厉害，会导致误差，如果真空度差得不是太多，可以通过标准化和控制样品来校准。

(4) 对非金属元素影响很大,而且容易产生带状光谱,背景干扰大.

199.化妆品公司质检室一般要测那些项目？ 感官：颜色、气味、和涂擦性

理化：粘度、PH、比重、熔点、耐热、耐寒 微生物：细菌总数、霉菌/酵母、致病菌 微量分析：防腐剂、重金属

200.光电倍增管光谱的使用者，你们感觉那东西打微量元素准确性如何？ 比如0.0005的Pb、Ca等等。控样是一个方面，试样平行性好不好呢？

(1) Pb很少分析，但Ca偶经常做，感觉0.0005%没问题。如果样品均匀，制样没污染 ，分析的平行性没问题。

(2) Pb Ca用直读光谱分析都没问题，关键看你制作工作曲线的检出限，Ca在钢中含量低周围环境都含有Ca元素，式样处理后立即分析，和磨样的材质。

201.基体含量对所测元素的影响吗，比如说标样铁基是92％，待测样品铁基是96％?

基体含量对所测元素的影响,要据基体含量变化大小而定。以铁基来说，一般认为铁含量在95％之内变化，其影响可忽略，因此分析碳钢、低合金钢，可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大，如高、中合金钢，其影响不可忽略，需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线，这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢，那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步，如果既要校正基体含量的影响，又要校正共存元素的干扰，就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。

202.试样制备对分析的影响?样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小，对钢是60到80之间，对铸铁是40到60之间)，建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨。

?砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品)。 ?样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹)。样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸)。

?必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。

?软质样品(例如：铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨。 ?磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸)。

203.光谱室恒温对分析会有哪些方面影响? (1) 考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.

(2) 温度变化会影响仪器的热平衡,对接收器和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响。

204.仪器是04年底购买的，06年的时候加了一次油，后发现真空泵边围有些漏油现象，但油位一直没有问题(可能之前是操作原因，导致油渗出)。07年的11月份，发现油位很低，进行了一次换油，把泵里面的油都彻底的进行了更换。换过油后观察了二个月都未发现有漏油现象，但今天早上看到真空泵的油位有些偏底，觉得奇怪，才加油三个月不会消耗这么快，把机器关了后看到真空泵底部有油流出，真不知是哪里出了问题？

(1) 有可能是主轴油封漏油可更换油封，一般油泵运转两年需保养和更换轴承，真空油随时检查发现颜色变暗立即更换。

(2)一般马达注意事项：1.油量减少,跟渗出的油量是否接近,油渗的少的话换油封即可.2,换下的油色要判断,新油是透明的,用半年后会变成淡绿茶色,用一年后会是红茶色,用二年是可乐的颜色.如果都是用一年才换油,马达很快就坏.你的状况应该是马达要换大修理包,然后再撑个二年再换一次,我的作法是半年就换油,撑个五年没问题,给你参考参考.

(3) 是泵的油封，您使用的油泵没有坏，可把泵分开，即电机和泵分离，再泵的主轴油护盖顶有两个螺丝拧开，可看到油封，小心取下(注意)检查油封和欧环

205.铝及铝合金待分析样品缩孔深会造成什么影响？

基本上缩孔如果指小孔洞的话,那是不行的,因为空心,所以某些元素是不存在或不正确的含量,得到的成分也是不正确的,一定要平面才行.

206.ARL 3460 搬迁要做哪些准备工作？特别是对仪器要做哪些调整？ 保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。

如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。

207.砂带磨样机与砂轮(含砂纸)磨样机的区别? 有很大区别，砂带是自动磨样机

砂轮片(砂纸)磨样机，是手动磨样机他最要是磨黑色金属

208.ARL3460光谱仪在打冶标样时S成分偏低，原值0.021，打出来是0.012，或0.009，做完标准化还是这样，不知道是什么问题?

(1) 基本上c,s,p是非金属元素,而且是低波长,所以对于几个因素要特别注意.1氩气要用高纯度五个9的纯度.2.试片研磨要细,用车床磨到镜面再分析.3.真空度要低.

(2) 除氩气纯度要高外,你的内标线要选好!

(3) 一般CSP 这些非金属元素特征谱线波长较短容易被空气中的氧气和水蒸汽吸收,所以一定要注意真空度和氩气的纯度.

机器被停用一段时间后,一定要抽真空稳定一段时间再测.

(4) S含量偏低一般是由于光强度减弱造成的,当然在仪器气体及光学各部分正常的情况下,建议擦拭透镜以及调整负高压.

209.我们公司用的是ARL3460直读光谱 正常储存数据后,找不到数据值.在C盘中也找不到,怎么办?

(1) 查查存到哪个位置了,有可能是自动存储的位置,在实用菜单里result data内查一下.

(2) 很有可能你的数据根本没有存储，ARL3460关于分析数据存储有三种方式——手动存储、自动存储、不存储。你看你的仪器是否设为了不存储？你应该是重装了软件的吧？将软件改为自动存储后问题就应该能解决了。

(3) 你是不是当时在文件后面的后缀名删改了？

(4) 假如你设置了存储的话.试试如下操作:[F8]->Results DB->Results Database Path:文本框内时间(年月)进行更改所需->OK->OK

(5) 建议看看光谱仪附带的操作说明-设置细节,按细节设置保存方式,F8里是按照关键词检索的,也就是说你分析的程序或者日期,建议看懂说明书以后再去操作!

210.光谱仪建立曲线时选择通道是如何选择的，象铜有CU5、CU7、CU9？还有，生产中不需要测量的元素含量的标定值是不是可以不输入？

(1) 根据仪器提供的通道谱线测量范围选择，标准值一定要全部输入，不然会计算错误。 (2) 你可以先全部选择，对你不需要的元素你可以不用选择，一般的仪器现在的元素干扰比较少了，主要是基体干扰。

你做好曲线了，还是要做校正的，对不好的点要剔除。对超线的含量最好先不要计算在内。 直读，注意标样的基体一定相近。还有曲线，最好多带标样。 (3) 不行,必须输入。因为工作曲线拟合时可能要用到基体校正！

211.光谱标准化时出现的问题,在做标准化激发时出现数据有升高或降低的倾向,取数据就不好取,不知要选哪几个点为好. 全选!

212.监控样(Control Sample)选择有什么要求？含量范围，等等方面？

控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀，如果监控某一曲线(或某一规格的材料)，其中的被监控元素的浓度，对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段，需要浓度定值，更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围，这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线，最好用标准样品作控制样；如果是监控某一规格的材料(生产分析)，可以用组织结构类似的样品