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定的数据会准确吗?
温度高了,环境温度保持在24度是最佳的,对结果有影响,要经常做标样校对
123.我用的仪器是ARL3460,最近总出现ICS:main voltage out.报警,这个报警是怎么出现的,我该怎样解决?
可能是主电压异常,供电电压超标,考虑加装稳压设备。
124.ARL3460出现+15V电压报警,怎样解决?这是一个严重程度较低的报警信号,不会中断仪器的运行.它表示仪器的供电压(即外电源电压)波动超出仪器允许的范围.如果老是出现这个报警,应该设法改善仪器的外电源供电质量,一定不要和频繁启动的大型设备(如电炉等)共用一路电源,最好是从工厂的供电系统前端单独引一路\专用电源\向光谱仪供电,这样可避免供电电压大幅波动,保证仪器工作条件稳定,还利于延长仪器寿命.如果没有这种条件,可用一稳压器将外电源稳定后再供光谱仪,稳压器的容量和精度都得满足仪器的要求.
125.水位瓶中的水倒吸到激发台,然后现在都测不出来?什么办? (1) 用脱脂棉吸干,然后用电吹风彻底吹干 (2) 用打火机烧。一分钟搞定
126.擦完透镜后总有吸附物清理不掉怎么办呢?
需要把透镜放入丙酮中浸泡15分钟左右,在用脱脂棉等较软的东西,擦上面的附着物.可适当加大力度.擦完后,最好在用氧气吹一吹,风量要小, 也可以用无水酒精擦完后,最好在用氩气吹一吹
127.光强值上不去,怎么办?
(1) 激发点正常的前提下,检查透镜和重新描迹,做完这些还没有好转的话,您可能就需要找工程师了,可能需要开光室检查了
(2) 氩气纯度够不够?透镜擦了没有?这些也是影响光强度的原因 (3) 还有电极是不是平头了
128.光电直读光谱的内标元素为什么是FeS而不是Fe?
铁基材料中通常铁+所有的分析元素=100%,硫含量一般都很低,不会超过1%。FeS又如何计算? Fe,Fes是两个不同激发状态的测量过程,一般认为Fe设定在正常的激发状态(通用方式),Fes一般认为是设置在微量分析上的特殊的激发状态 ,在作为参比时各元素的激发是对应的
铁基材料中通常铁+所有的分析元素=100%,是有问题的,原因是他太理想化了,一般认为在99.5%-105%的范围. FeS不是计算的而是测量的.
129.氩气不纯激发点是什么样子?
激发斑点白呼呼的,斑点中心没有亮晶晶的金属光泽.
130.样品表面处理不好对激发点形态的影响?
斑点会变的不规则,或者激发不出,出来的数据不稳定。
131.激发间隙的影响?
会使试样激发斑点变大或变小,数据也会变。
132.激发源频率、波形的影响?
理论上说频率高一点回使激发的效果好一点,波形和频率的稳定是数据稳定的一个前提。
133.不同材质的影响?
不同的材质激发的效果有所不同,特别是象含高硅等金属,很难激发,所以有时激发的斑点可能会差一点,对氩气的质量也提出了更高的要求!
134.氩气出口过滤器中的滤网在清灰时,为什么要放在空气中过了五分钟才可以用吸尘器去处理上面的灰尘?
金属激发产生的灰尘,在过滤器的无氧状态下,不会发生什么反应,滤网取出后有可能残留着刚激发产生的灰尘(要知道细小的粉末是非常容易燃烧的),在吸尘器的高速气流和充足氧气的状态下发生燃烧现象,烧毁吸尘器,因此要让滤网充分冷却后,才可以用吸尘器去处理上面的灰尘.
135.如何判定我所使用的光谱仪,是不是稳定的,分析的数据是不是准确的(再不使用标样去控制)? 稳定性是衡量仪器性能的一个重要指标,方法就是激发同一个样品(标样或试样),10--15点,各元素的偏差在仪器公司提供的性能指标范围内。
准确性的衡量是对仪器做标准化后,采用激发标准化样品的方法进行对照。在实际操作中,一般采用控样法来校准仪器的系统偏差。
136.描迹用的试样必须是同一试样吗?
描迹的只要作用是调整入射狭缝位置,使所激发出的光能完全穿过透镜进入分光室.只要是试样,只要是能激发出光就可以来做描迹试样.但通常情况下在选择试样时最好选择含铁量较高的为佳,因为这样的试样激发出的光强度更好,更有利于调整狭缝位置!
137.在进行透镜清洗时,发现透镜上有一道划痕,在凹进去的那一面上,不知道对分析的结果会不会有影响呢?一般透镜透光,是透平行光,还是光从透镜中心点通过? 光从透镜中心点通过,只有中心那一圈最有用
不是整个镜面都有用的,小的划痕不会有影响,可以看看标准化系数 0.8-1.2是标准的
138.如何将样品白口化?
让样品尽可能的薄,同时样模要用铜的,加上水激冷。冷却速度要快.
139.我们的仪器停用了一般时间,光强值一下从2万多降到了几百,怎么也打不上去.灯曝光后光强值正常,说明问题在光源部分和光路部分.换一正常的光源激发箱,光强还是非常小.光路部分重新描迹还是不行,是不是光栅坏了,不知怎样解决此问题? (1) 系统的检查光路,重新描迹.
(2) 光强值下降一般是光路的原因,先检查透镜是不是脏了,或是由于真空室 的真空度不好,又了污染。
(3) 机器需要稳定一段时间,必要时候需要调折射镜,找谱线. (4) 请检查一下快门,看是否在曝光时没有完全打开.
140.最近一次处理透镜的时候发现透镜两边有黄色光斑,不知道那位大虾知道用什么试剂处理较好!我用了乙醇和乙醚但收效不大!
(1) 用无水乙醇将透镜泡上几个小时,然后用沾过乙醇的脱脂棉用力擦透镜,擦到有咯吱咯的声音,效果还不错
(2) 用丙酮泡后用脱脂棉或擦镜布擦,最后用已醇冲洗,然后用吸耳球吹干. (3) 用烟灰试一试吧!效果挺好的,但是不要每次都用.
(4) 先用无水乙醇泡2-3小时,用脱脂棉擦完后,再用镜面纸擦掉毛丝.
(5) 如果透镜出现问题建议更换,透镜对分析数据影响比较大,特别长期使用后有划伤等,应及时更换
141.在做类型标准化时点击F9取完平均值后显示的校正系数能否更改.有没有必要更改,校正系数是否是平均值与输入的标准含量的比值.
(1) 据专业人士介绍,一般不允许手动修改校正系数,系统会自动根据当前环境等因素进行修正的。 (2) 你用的是转动校正,肯定是测定值与输入值的比值.用平移校正时,则是差值.
142.我们的元素板常常半年就会坏一次,请问有没有哪位专家知道原因啊? 电和接地情况怎样?从这方面考虑一下!希望对你有帮助.
143.什么是自动描迹及自动寻址?
简言之,就是加一个电机,替人选出合适的描迹位置(理论上是最佳狭缝位置)
144.直读光谱样品表面若被氧化会对测量结果造成什么影响?
氧化物在高温激发时会释放出氧,氧对发射光波有吸收,所以造成结果不准.为什么要选氩气做激发头保护一样道理就是隔绝空气中的氧气. 氧化层导电性不好,干扰样品激发。
145.已经成型的铸铁能不能进行光谱分析啊?能不能加热到一定温度在急冷进行白口化呢?要是必须融化后在急冷进行白口化的化,那么元素的烧损怎么避免呢?
(1) 因为光谱样品要求全白口化,我试过,灰口的铸铁也能分析出成份,碳根本分析不准,别的元素也不准,但有一定的参考价值。最好还是熔融后再白口化,元素烧损可忽略不计
(2) 直读在铸铁分析上还是有一定的困难的。但是现在的辉光技术能比较好的处理这个问题。主要的问题还是C的元素有些偏离,其他元素完全没有问题。
146.氩气流量对测定C的影响?
(1) 氩气氛围是用于激发保护的,流量过低高碳样品分析时容易出现白点.在一定范围内就可以了,只要不走极端.
(2) 氩气只是保护作用,流量过低会造成氩氛围不好,特别是高碳样品,白口化没做好更要求氩气氛围好,否则激发过程中C/S分析值会降低,当然根据仪器不同,要求也不同,它的激发流量控制一般10~15L/min,待机流量控制1L/min过高会造成氩气浪费. 对低碳样品在正常范围内即可.
147.请教一下标样的标准成分有其相应的标准的光强值吗?
标样的化学元素含量是确定的(用化学分析等方法)。而元素的“光强值”随仪器条件变化而不同,因此没有“标准的光强值”可言。
148.透镜为镀氟化镁的,请问各位高手如何请洁透镜才不会伤到镜片?
透镜的表面镀有一层薄膜,称为“增透膜”,其材料为氟化镁。增透膜的主要作用是减少折射,增加透明度。氟化镁并不溶于乙醇,但是氟化镁容易吸潮而变形。
由于“分析纯”以上档次的无水乙醇,含水分和杂质已经很低,挥发性很强,能够溶解有机杂质,而对于“增透膜”不会造成损坏。因此笔者认为用高纯度的无水乙醇来清洗光学头透镜是可以的。在实际的检修工作中,这样作也没有造成对透镜表面薄膜的损坏。而用清水来清洗是不可取的,因为氟化镁容易吸潮后变形,而且水中杂质多这些都可能造成对“增透膜”的损坏。 仅供参考。
149.我用的仪器是ARL3460,用的时间较长,现在激发台孔已经不圆了,不知道这样会不会对分析有影响?
ARL3460光谱仪激发台上是没有氮化硼垫圈的,台孔不圆是日常操作清理电极时钨丝棒刷未与电极保持同一直线,而是长期以一定角度清理而摩擦台孔边缘所致。台孔不圆会使激发光束偏离正常位置,使之与入射狭缝有偏移,导致分析结果偏低。
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